广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

牛耳枫质量标准提升研究

目的:提升牛耳枫药材质量控制方法.方法:对牛耳枫形态、显微特征进行鉴定;薄层鉴别法(TLC)定性鉴别芦丁;《中国药典》方法测定水分、总灰分和浸出物含有量;高效液相色谱法(HPLC)测定芦丁含有量.结果:TLC斑点清晰,重复性好;芦丁在0.200～1.403μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为10...     

川党参药材质量标准研究

目的：对川党参主要产地的药材样品进行分析研究,建立川党参药材质量标准。方法：HPLC法测定党参炔苷含量,比色法测定党参多糖、川党参总皂苷,原子吸收光谱法测定川党参药材中As、Pb、Hg、Cd、Cu 含量,气相色谱法测定BHC、DDT,其余检查项目参照《中国药典》收录方法测定。结果：川党参药材检查项水分、总灰分、酸不溶灰性分、醇溶性浸出物含量范围与均值分别是6.0%~9.4%、7.82%,2.01%~7.72%、4.62%,0.23%~3.65%、1.52%,51.74%~70.02%、61.03%;党参炔苷、党参多糖和党参总皂苷的含量范围与均值分别是0.44~2.4 mg·g-1、1.121 mg·g-1,13.85%~38.14%、21.67%,7.92~28.76 mg·g-1、11.27 mg·g-1。结论：川党参药材的水分不得高于8.7%,总灰分不得过6.5%,酸不溶性灰分不得过2.5%,醇溶性浸出物（热浸法）不得少于55.0%,党参炔苷不少于0.53 mg·g-1,党参多糖不得少于14.7%,党参总皂苷不得少于7.3 mg·g-1;重金属和有害元素不得超过“药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004）”,BHC 和DDT 均不得检出。     

壮药假蒟药材质量标准研究

目的：对假蒟药材质量标准进行研究。方法：通过四大经典鉴别法对假蒟进行鉴别;按2010年版《中国药典》附录方法对假蒟的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;采用HPLC对假蒟中α-细辛脑进行含量测定和指纹图谱研究。结果：确定假蒟药材鉴别方法、检查限量,建立含量测定和指纹图谱方法。结论：建立的方法可为假蒟药材质量标准的制定提供实验基础。     

葎草药材的质量标准研究

为建立葎草药材的质量标准,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对葎草药材的水分、灰分进行测定;以木犀草苷和大波斯菊苷为指标成分,采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果表明葎草的显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好;葎草中含木犀草苷质量分数为0.015%~0.651%(平均值0.148%),含大波斯菊苷质量分数为0.003%~0.118%(平均值0.036%)。所建立的方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于葎草药材的质量控制。     

苦参药材和饮片质量标准修订研究

苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens的干燥根。苦参药效物质基础的深入研究使其质量标准的完善和提高成为可能。该研究采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(4∶2∶1∶0.6)的下层溶液为展开剂以及不同的检视方法,建立了以苦参对照药材为对照的主要黄酮和生物碱共薄层的定性鉴别方法。修订【含量测定】分析方法,包括简化供试品溶液的制备方法,更改氨基柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;并将该方法与《中国药典》2015年版方法进行对比分析;在此基础上,测定了32批苦参饮片中4种生物碱的含量,结果表明32批样品全部符合《中国药典》2015年版苦参饮片标准,不同样品中含氧化苦参碱和苦参碱之和在1.08%~2.55%,氧化槐果碱和槐果碱之和在0.369%~0.860%,4种成分总量在1.67%~3.40%;统计学表明氧化苦参碱与氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱总量与氧化槐果碱+槐果碱总量分别呈显著性正相关。参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法测定了32批样品的水分和浸出物,12批样品中13种有机氯类农药残留量,结果表明所有测试样品水分和浸出物合格,未检出测定的13种农药。该研究为修订《中国药典》2020年版苦参药材和饮片的质量标准提供了参考。     

苦杏仁药材及其饮片质量标准提高

目的:针对《中华人民共和国药典》(2015年版)苦杏仁标准中存在的显微鉴别不全面、水分项缺失以及炒苦杏仁限度不合理等问题,通过实验研究,为建立更为完善的质量标准提供参考。方法:采用5%氢氧化钾解离,稀甘油装片,显微观察苦杏仁外种皮细胞;比较甲苯法和烘干法测定水分的差异,并进行水分测定;HPLC测定苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁中存在多边形的外种皮细胞;采用甲苯法测定苦杏仁及其饮片的水分,20批苦杏仁的平均水分为3.6%,燀苦杏仁的平均水分为3.5%,炒苦杏仁的平均水分为3.2%;所测20批市售燀苦杏仁样品中苦杏仁苷的平均质量分数为3.0%,炒苦杏仁的平均质量分数为3.4%。结论:建议《中华人民共和国药典》标准进行相应修订,苦杏仁外种皮细胞呈类圆形或多边形;采用四部通则0832第四法测定苦杏仁及其饮片的水分,水分限度定为苦杏仁不得超过7.0%、燀苦杏仁不得超过7.0%、炒苦杏仁不得超过6.0%;炒苦杏仁中苦杏仁苷的质量分数不得少于2.4%。     

榕树叶药材质量标准研究

通过对广西、广东、海南等省区的10个不同产地的榕树叶药材的水分、浸出物、灰分、重金属、砷盐、粉末显微鉴别、TLC鉴别、总黄酮含量等项目的研究,为榕树叶药材质量标准的提高积累了一定的实验数据.建议对榕树叶药材的质量标准进行修订.要求药材水分、总灰分含量均不得过15.0%;酸不溶灰分不得过3.0%;水浸出物、70%乙醇浸出物都应大于8.0%;总黄酮含量以芦丁计应大于0.25%.     

大黄胶囊质量标准的研究

通过对医院制剂大黄胶囊的显微鉴别、理化鉴别和薄层鉴别及含量测定、水份检查等的分析研究，建立了大黄胶囊的质量标准，保证了制剂的质量。     

缬草药材质量标准提升研究

目的:进一步提升缬草药材的质量标准。方法:按2020年版《中国药典》(四部)相应方法进行水分、总灰分和浸出物测定;采用气相色谱法(GC)测定乙酸龙脑酯含量。结果:10批样品水分含量为:9.81%～13.60%,平均值为:11.18%;总灰分含量为:9.81%～11.77%,平均值为:10.94%;浸出物含量为:17.5%～21.2%,平均值为19.75%;乙酸龙脑酯进样量在0.0487～0.7300μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系(R2=1.0),平均加样回收率为99.16%(n=6),RSD为0.46%。结论:提升后的质量标准更完善,气相色谱法精密度高,重复性好,可用于缬草药材的质量控制。     

柳枝药材质量标准提升研究

目的：进一步提升柳枝药材质量标准。方法：在显微镜下观察柳枝药材粉末显微特征,用薄层色谱法（TLC）对柳枝药材进行鉴别,按照《中国药典》（2020版）四部通则方法,测定样品中的水分、浸出物。结果：显微特征明显易见;薄层鉴别方法专属性强,与对照药材色谱在相同的位置上显相同颜色的斑点;水分含量为8.8%～12.3%,平均值为10.6%;浸出物含量为7.9%～10.2%,平均值为9.01%。结论：拟定水分含量不超过13.0%;浸出物含量不少于7.0%。     

琼玉口服液质量标准研究

琼玉口服液质量标准研究贵州省中药研究所（贵阳５５０００２）冉懋雄，叶世芸，黄敏，徐文芬，刘毅琼玉口服液系据元代《御药院方》铁瓮先生琼玉膏研制而成的口服液体制剂。本品由人参、生地黄、茯苓、蜂蜜组成，具有滋阴润肺，补气益脾，宁心安神，养胃生津功能。本文将...     

炒赤芍质量标准研究

目的：对炒赤芍进行质量标准研究。方法：建立炒赤芍的性状、薄层色谱鉴别、含量测定方法,并按照《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行了测定。结果：炒赤芍的薄层色谱中,在对照品及对照药材相同的位置显相应的斑点。水分、总灰分、浸出物、含量测定的范围分别为1.43%～8.85%、3.40%～11.80%、38.21%～54.39%、0.8%～3.7%。结论：该研究可为炒赤芍质量控制提供依据。     

活血王质量标准的研究

目的：制定活血王质量标准。方法：比色法测定三七总苷的含量,分光光度法对紫丹参进行鉴别,对三七总苷进行了薄层色谱鉴别。结果：加样回收率平均为100．90％（RSD＝1．03,n=6)。结论：方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

大黄炭饮片质量标准研究

目的研究大黄炭定性、定量检测方法,建立大黄炒炭饮片的质量标准。方法采用HPLC法测定大黄炭中大黄酚、大黄素含量。色谱柱填料为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.0mL/min。结果平均回收率分别为大黄素98.43%、大黄酚98.32%,RSD分别为1.17%、1.02%。结论本方法重现性好、稳定、简单,可用于大黄炮制工艺及质量控制。     

醋狼毒饮片质量标准研究

目的:制订醋狼毒饮片的质量标准。方法:收集炮制10批醋狼毒饮片,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,并以狼毒乙素含量为指标进行含量测定。结果:拟定醋狼毒饮片水分不得超过9.12%,总灰分不得超过6.50%,酸不溶性灰分不得超过1.09%,醇溶性浸出物不少于7.70%,狼毒乙素含量不少于0.038%。结论:初步建立醋狼毒饮片量化质控标准评价体系。     

大黄胶囊质量标准的研究

通过对医院制剂大黄胶囊的显微鉴别、理化鉴别和薄层鉴别及含量测定、水份检查等的分析研究 ,建立了大黄胶囊的质量标准 ,保证了制剂的质量。     

强力枇杷露的质量标准研究

强力枇杷露属《中华人民共和国卫生部标准》中药成方制剂二册收载品种 ,标准中仅有两项试管反应鉴别 ,无法控制成药质量。该处方由百部、枇杷叶、罂粟壳、薄荷脑等 7味中药组成。本实验对罂粟壳、薄荷脑、百部采用 TLC法鉴别 ,并对罂粟壳中吗啡采用 HPLC法进行了含量测定。　　吗啡的含量测定方法报道较多 ,有气相色谱法 [1,2 ]、高效液相色谱法 [3～ 5]等。高效液相色谱法选择性强、结果准确。因此 ,本实验采用高效液相色谱法测定吗啡的含量。1　仪器与试药美国 Waters高效液相色谱仪 ,包括 5 1 5泵 ,2 4 78双通道 UV检测器 ,71 7自动…