二妙丸和三妙丸中小檗碱的含量测定

本文介绍了二妙丸、三妙丸小檗碱含量测定方法。采用薄层比色法以无水乙醇提取二妙丸、三妙丸中的小檗碱,用正丁醇一冰醋酸一水(7∶1∶2)展开,然后刮取小檗碱斑点进行比色测定,以标准曲线求得小檗碱含量。     

通关丸提取物大孔树脂洗脱部位有效成分含量比较

目的:比较通关丸在大孔树脂洗脱部位中知母皂苷BⅡ和盐酸小檗碱的含量,为通关丸质量标准的建立提供依据。方法:DiamonsilR C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水-甲酸(35∶65∶0.1,v/v)为流动相;流速:1mL/min,并用ELSD检测器测定知母皂苷BⅡ;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(32∶68∶0.5∶0.3,v/v)为流动相;检测波长:345nm;流速:1mL/min,测定盐酸小檗碱。结果:知母皂苷BⅡ、盐酸小檗碱均在70%乙醇洗脱部位可达到基本洗脱,知母皂苷BⅡ含量为6.62%,盐酸小檗碱含量为17.46%。结论:该方法简便、快捷,为通关丸质量标准的建立提供了依据。     

山黄微丸的制备及质量控制研究

目的:研究山黄微丸的制备方法,建立测定山黄微丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用DLB-3型多功能制粒包衣机,离心-流化造丸法制得山黄微丸。采用HPLC法,C18柱,乙腈-0.1%磷酸=50∶50(每100 mL加0.1 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.043 3μg~0.693 5μg之间线性关系良好。平均回收率为98.86%,RSD=1.98%。盐酸巴马汀在0.061 0μg~0.366 0μg之间线性关系良好,平均回收率为98.97%,RSD=1.88%。结论:离心-流化造丸法制得山黄微丸质量可控。     

二妙胶囊和二妙丸的药代动力学比较

目的:以盐酸小檗碱为主要考察指标进行二妙丸和二妙胶囊的药代动力学比较研究,从药代动力学角度看不同剂型在动物体内的血药浓度变化。方法:灌胃给药,采用HPLC法测定家兔体内盐酸小檗碱的血药浓度,血药浓度-时间数据经DAS2.0药代动力学分析软件处理,分别测得二妙丸和二妙胶囊中的盐酸小檗碱在家兔体内的药代动力学参数。结果:家兔血浆样品中,盐酸小檗碱的线性范围为0.0043～0.427μg/mL,提取回收率高,日内日间精密度试验RSD均小于10%,二妙丸的盐酸小檗碱在家兔体内最大血药浓度为0.082μg/mL,达峰时间为8h;二妙胶囊的盐酸小檗碱在家兔体内最大血药浓度为0.303μg/mL,达峰时间为5h。结论:建立了HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱血药浓度的方法,为二妙胶囊的合理用药提供了药代动力学数据,同时也为中药复方的药代动力学研究提供了可借鉴的方法。     

高效液相色谱法测定糖肾康丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定糖肾康丸中黄柏的盐酸小檗碱的含量。方法:测定盐酸小檗碱,采用Gemini C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长270nm;柱温30℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.0209~0.209μg(r=0.9977),平均加样回收率(n=6)为100.96%。结论:所建立的方法经方法学验证,快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂糖肾康丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

HPLC测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,乙腈-水(54∶46)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.34 g与磷酸二氢钠0.17 g,磷酸调pH 3.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长350nm,柱温为室温。结果:盐酸小檗碱浓度在5.00～35.00 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.6%,方法精密度RSD 1.39%(n=6)。结论:该法可用于清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定黄柏生物碱成分含量及在二妙丸类方中的比较研究

目的:比较黄柏生物碱配伍二妙丸类方前后含量的变化,探讨类方方剂物质基础配伍变化的特征。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.17 g),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。测定黄柏及其二妙丸类方(二妙方、三妙方、四妙方、加味四妙方)中小檗碱、巴马汀及药根碱成分含量。结果:3种生物碱在四妙方中含量基本没变化,在二妙方、三妙方中含量减少,在加味四妙方中减少较多,药根碱较小檗碱、巴马汀在二妙丸类方中减少量大。结论:黄柏配伍二妙丸类方后,黄柏生物碱成分在基本方二妙及不同类方中呈现一定的变化规律。     

生苍术和麸炒苍术入药对四妙丸中盐酸小檗碱组织分布的影响

目的:研究以生苍术和麸炒苍术入药对四妙丸中盐酸小檗碱组织分布的影响。方法:将SD大鼠随机分为四妙丸生苍术组和麸炒苍术组,每组随机分为0.5、1、6h三个时间组,空腹24h后灌胃给药并于相应时间点取心、脾、胃、肺、肝、肾、大肠和小肠,运用高效液相色谱仪对各组织样品进行分析,比较两组大鼠组织中盐酸小檗碱的分布差异。结果:以生苍术入药的四妙丸和以麸炒苍术入药的四妙丸中盐酸小檗碱在各组织中的含量虽无统计学差异,但生苍术入药的四妙丸中盐酸小檗碱在多个组织中的含量高于以麸炒苍术入药的四妙丸中盐酸小檗碱的浓度。结论:苍术炮制对盐酸小檗碱的组织分布产生影响,生苍术入药更利于盐酸小檗碱在各组织中的分布。     

二妙丸多指标化学成分质量研究

目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较.方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的B-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较.结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别.单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量.结论:确立二妙丸挥发油中B-桉叶醇含量测定的方法.并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响.     

HPLC 法测定黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18;流动相：乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调pH为4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.09418~1.8836μg范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为98.59%,RSD=0.98%（n=6）.结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于黄菊消银丸的质量控制.     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定伤科筋骨水中盐酸小檗碱含量

目的:建立伤科筋骨水中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:色谱条件:Eclipse XDBC18柱(46mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(55:45)(每1L水中含5.4g磷酸二氢钾,3.4g十二烷基硫酸钠);检测波长:345nm;柱温:室温。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0384～0.384μg/mL范围内相应峰面积和进样量呈良好线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.41%,RSD为1.51%。结论:该方法简便、准确,可用于伤科筋骨水中盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2．7）（4：96）;检测波长：207nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0416～0．6656μg（r=0．9999）,平均回收率为99．71％,RSD为0．75％,重复性RSD为1．12％（n=6）,精密度RSD为1．27％（n=6）,稳定性RSD为0．80％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC—ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC—ELsD法测定补中益气丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-水（35：65）;漂移管温度110℃,气流速度2．8mL·min^-1;流速：0．8mL·min^-1。结果：线性范围为0．4812～6．015μg（r=0．9993）,平均回收率为101．28％,RSD为1．44％,重复性RSD为0．86％（n=6）,精密度RSD为1．40％（n=6）,稳定性RSD为1．12％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定左金分散片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定左金分散片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:PhenomenexLuna C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(540∶460∶0.9∶4.5g),流速:1mL/min,检测波长:344nm,柱温:35℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围是0.063～0.315μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD为1.50%。结论:用该法测定左金分散片中盐酸小檗碱的含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定十三太保丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸（17：83）;检测波长：270nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0255-0．5110μg（r=0．9995）,平均回收率为97．98％,RSD为1．50％,重复性RSD为1．05％（n=6）,精密度RSD为0．85％（n=6）,稳定性RSD为0．54％。结论：本方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。