生物材料中敌敌畏、氧乐果的气质联用快速定性分析

[目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法. [方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析.主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容. [结果]生物材料中的敌敌畏、氧乐果可以在60 min内完成检测,得到的总离子流图和质谱图通过与标准质谱图的比对得到准确可靠的定性分析结果. [结论]该方法能快速准确地定性分析胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果成分.     

啶虫脒对大别山散白蚁的毒性

目的　了解啶虫脒对大别山散白蚁的毒性 ,为开发新的白蚁防治药物提供依据。方法　用滤纸浸药液法和点滴法处理试虫 ,定时观察试虫的中毒、死亡情况。结果　啶虫脒对大别山散白蚁作用速度较慢 ,处理后 14 4h具最大毒效 ,但大别山散白蚁对啶虫脒药剂非常敏感 ,2 4h时LD50 值仅为 7.0 0× 10 - 5μg 虫。 结论　啶虫脒对大别山散白蚁的毒杀效果良好 ,其控制白蚁作用值得进一步研究。     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%～111.2%,相对标准偏差为0.29%～1.60%。[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定。     

2%啶虫脒杀蟑胶饵对德国小蠊的灭效研究

目的观察2%啶虫脒杀蟑胶饵对德国小蠊的杀灭效果。方法依照GB13917.7-92和GB13917.8-92测试方法进行。结果室内药效测试LT50为2.89 d,全部死亡需16 d;模拟现场测试LT50为3 d,全部死亡需17 d。结论2%啶虫脒杀蟑胶饵作用迟缓,需多次蓄积方可发挥毒性作用,作为灭蟑杀虫剂尚不理想。     

车间空气中15种混合物的气质联用法快速测定

目的 建立工作场所空气中芳香族硝基化合物、邻苯二甲酸酯类15种混合物的快速测定方法.方法 采用硅胶管采集空气中多种目标混合物,用甲醇解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定.结果 所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认;15种混合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9900;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平.15种混合物解吸效率为92%～97%.结论 本方法具有高选择性、灵敏度和准确度,能满足工作场所空气中15种芳香族硝基化合物、邻笨二甲酸酯混合物的快速定性定量测定.     

气质联用分离测定^15N—苷氨酸方法的研究

使用小型气质联用仪测定了血清中＾１５Ｎ－甘氨酸丰度值，利用代数法分析质谱重叠碎片峰数据，计算得理论值与实际丰度值成线性相关，其相关系数可达０．９９９２，选用健康Ｗｉｓｔａｒ大鼠一次灌胃＾１５Ｎ－甘氨酸２０ｍｇ，用该方法测定灌胃前，灌胃后３０ｍｉｎ及１ｈ至７ｈ血清中＾１５Ｎ－甘氨酸中的丰度值，绘制＾１５Ｎ－甘氨酸含量随时间衰变曲线，结果表明，该方法适用于医学研究中低丰度样品的测定，为稳定同位素丰度测     

车间空气中正己烷的气质联用测定法

目的 采用气质联用法测定车间空气中正己烷，以提高检测的可信度。方法 用活性炭管吸附正己烷，热解吸进样，选用非极性毛细管柱，以较低的柱温分离车间空气中正己烷，选择离子法(SIM)定量。结果 方法有良好的准确度和精密度，正已烷在16．5～198．0ms／m^3范围内线性良好(r=0．9996)。结论 方法可靠，适用于车间空气中正己烷的测定。     

气质联用分离测定~(15)N-甘氨酸方法的研究

使用小型气质联用仪测定了血清中１５Ｎ－甘氨酸丰度值，利用代数法分析质谱重叠碎片峰数据，计算得理论值与实际丰度值成线性相关，其相关系数可达０．９９９２。选用健康Ｗｉｓｔｅｒ大鼠一次灌胃１５Ｎ－甘氨酸２０ｍｇ，用该方法测定灌胃前、灌胃后３０ｍｉｎ及１ｈ至７ｈ血清中１５Ｎ－甘氨酸的丰度值，绘制１５Ｎ－甘氨酸含量随时间衰变曲线，结果表明，该方法适用于医学研究中低丰度样品的测定，为稳定同位素丰度测定提供了一个更准确简便的分析方法。     

吹扫捕集/气质联用在龙岩市水质挥发性有机物检测中的应用

目的建立吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中24种挥发性有机物(VOCs)的测定体系,并应用于市政供中VOCs的测定。方法参考《生活饮用水标准检验方法》有机物指标(GB/T 5750.8-2006)附录A"吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物"并优化条件。结果 24种VOCs检测方法相关系数均﹥0.990,精密度为3.0%~12.2%(n=11),加标回收率为84.8%~102.9%,检出限为0.006μg/L~0.54μg/L。应用于实际水样313份市政供水的测定,经24种VOCs检测只检出低于国标限值的6种VOCs,份数为15~214份,其中三氯甲烷检出率最高为68.37%。结论该方法灵敏度高,稳定性好,应用于水质中VOCs测定简单快速,能够实现水质24种VOCs的一次性定性定量检测。其中三氯甲烷检出率高与部市政地表水水源采用液氯消毒有关,建议相关部门尽早更换使用二氧化氯消毒剂。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药的气质联用仪检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2.77%～5.35%之间,回收率在80.4%～93.6%之间,线性相关系数大于0.9989。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

薄层色谱扫描和气相色谱-质谱法快速检测血中2,4-滴丁酯

目的：建立血中2,4-滴丁酯的薄层色谱扫描（TLCS）和气相色谱-质谱（GC-MS）快速定性定量检测方法。方法：样品经提取,点于GF254板上,展开后进行TLC扫描,比移值结合薄层扫描光谱图定性检测血液中2,4-滴丁酯。样品中加入内标邻苯二甲酸二异丁酯,提取后用GC-MS测定,特征离子片段定性,选择离子模式定量检测血液中2,4-滴丁酯。结果：TLCS分析,2,4-滴丁酯分别以环己烷-丙酮（4：1）和环己烷-氯仿（5：1）为展开剂,比移值（R f）分别为0.71及0.29,薄层扫描最大吸收波长为232 nm和285 nm。GC-MS分析,2,4-滴丁酯特征片段为57、185和276,选择离子模式定量检测线性范围为0.25～100.0μg/ml,最低检出限为0.1μg/ml（S/N=3）。结论：建立的血中2,4-滴丁酯的提取、TLCS和GC-MS检测方法可应用于2,4-滴丁酯中毒的快速检验诊断和中毒死亡的法医学鉴定。     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

某PBT生产线工作场所空气的GC及GC-MS定量定性分析

采用微孔滤膜采集作业场所空气，气相色谱仪（GC）定量检测滤膜样品中1，4-丁二醇（BDO）含量，气相色谱-质谱仪（GC-MS）定性分析不同采样地点高浓度BDO样品中的未知物，并与美国国家标准与技术研究院（NIST）标准谱图库比照分析。结果显示，BDO贮槽、酯化反应器处工作场所空气中除了BDO、四氢呋喃外，还有大量1-戊醇、丙三醇、2-丁醇、甘油醛、1，2-丁二醇、2-羟基四氢吡喃等其他高浓度的有机物质。     

早产儿血与胃液中促胃液素、胃动素的相关性研究

目的 动态监测早产儿生后第1、第3、第7天血、胃液中促胃液素（GAS）、胃动素（MOT）水平，并予以非营养性吸吮（NNS）干预，探讨早产儿血、胃液中GAS、MOT的动态变化及相关性。方法 需经间断鼻胃管喂养（INGF）早产适于胎龄儿60例，根据是否辅以NNS，随机分成无非营养性吸吮（N-NNS）组及NNS组；并以同期出生无窒息、无消化系统结构及功能异常足月新生儿25例为对照。放射免疫法（RIA）批量检测血及胃液GAS，MOT水平。结果 ①血及胃液中GAS，MOT水平分别呈直线正相关。②N-NNS组及NNS组血及胃液GAS，MOT水平均低于对照组；第1天N-NNS组、NNS组血GAS、血及胃液MOT与对照组比较；差异有显著意义（P＜0．05）；第3天N-NNS组及NNS组血GAS，MOT低于对照组，差异有统计学意义（P＜0．05）；N—NNS组血GAS低于NNS组，差异有显著意义（P＜0．05）；第7天N—NNS组血GAS、MOT均低于NNS组及对照组，差异有显著意义（P＜0．05）。结论 血及胃液中GAS，MOT水平分别呈直线相关。早产儿血及胃液中GAS，MOT水平低于足月儿，NNS能促进GAS，MOT分泌。     

气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡

目的建立气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡(TMT)的方法。方法血样先用乙腈萃取,然后用四乙基硼酸钠衍生化,衍生产物经毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法测定。结果血样中TMT水平在0.025 9~2.590 0μg呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.009 mg/L(以取1.0 ml血样计算)。相对标准偏差为2.2%~5.0%,回收率为75.7%~77.8%,样品在4℃中至少可保存14 d。结论该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于血样中TMT检测。     

LC-MS快速检测橙汁中苯并咪唑类农药

目的:建立液相色谱质谱法快速检测橙汁中多菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑和噻菌灵5种苯并咪唑类农药的试验方法。方法:样品直接用水稀释后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以水和甲醇为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。结果:该方法在0.01 mg/L～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为75.0%～97.5%,相对标准偏差为1.0%～8.6%,检出限为0.0046μg/kg～0.0116μg/kg。结论:该方法适用于橙汁中多菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑和噻菌灵的检测。     

pH值对两种胶体金试剂条检测胃液潜血的影响

目的:研究在胃液潜血实验中不同pH值对结果的影响。方法:在中性环境下逐渐增加血红蛋白浓度,测定两种潜血试纸条的最低检测限;用5 mol/L NaOH调节新鲜胃液的pH值,确定能检测出血红蛋白的临界pH值;在临界pH的环境里,改变血红蛋白浓度和测定时间,检测时间与浓度对检出率的影响。结果:两种试纸条的最低检测限为0.2μg/ml和0.4μg/ml;pH值3.7时不能检测出血红蛋白;在pH<3.7的酸性环境里,血红蛋白浓度升高会暂时延长潜血实验结果阳性的时间。结论:胃液潜血实验在pH<3.7酸环境中检测,使结果出现假阴性,可以通过调节pH值和镜下观察得出正确结论。