高效液相色谱法测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定不同生产厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法,Global C18柱(4.6 mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.040 4~1.616 0μg(r=0.999 8),0.030 7~1.226 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)人参皂苷Rg1为100.57%,人参皂苷Re为100.12%。结论:本实验所建方法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量。     

高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的方法.方法:采用Bon Chrome C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A相为0.1mol/L的KH2PO4溶液,B相为乙腈∶水=75∶25,PH =3.5进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm;柱温为38℃.结果:参麦注射液中人参皂苷Rg1在0.4175～2.0496μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为98.40％(RSD为0.58％);人参皂苷Re在0.4864～2.473μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9997),平均加样回收率为98.67％(RSD为0.53％).结论:HPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,其结果准确、灵敏度高、重现性好,操作简单、方法可靠,可以作为参麦注射液产品质量控制的方法之一.     

HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC法结合统计学方法研究复方丹参片中皂苷类成分

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用PCA和HCA法进行分析。方法:采用高效液相色谱法,采用AlltimaTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)Serial No 209050188色谱柱;流动相:乙腈-水;梯度洗脱;检测波长203nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样量:5μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9994),0.533～5.33μg(r=0.9998),0.0524～0.524μg(r=0.9997),0.582～5.82μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为98.02%,98.29%,98.72%,99.77%,RSD分别为2.82%,3.59%,2.43%,2.95%。结论:PCA和HCA较全面的反映了复方丹参片样本的信息,评价结果具有一定的客观性,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

洋参养胃颗粒的质量标准研究

目的 建立洋参养胃颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对洋参养胃颗粒中的西洋参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对颗粒中西洋参人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1进行含量测定。结果 建立洋参养胃颗粒中的西洋参薄层色谱鉴别方法,薄层斑点清晰,分离效果较好;人参皂苷Rg1进样量在0.1~2.0 μg(r＝0.9998),人参皂苷Re进样量在0.4~8.0 μg(r＝0.9996),人参皂苷Rb1进样量在1.0~20.0 μg(r＝0.9998)范围内,呈良好的线性关系,总皂苷的平均回收率为98.77 %,RSD为0.52 %。结论 本实验所建立的定性定量方法简便、准确,重复性好,可用于洋参养胃颗粒的质量控制。     

HPLC法测定益心口服液中人参皂苷Rg_1、Re的含量

目的:建立益心口服液中人参皂苷Rg1、Re的含量测定方法。方法:用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re的含量。色谱柱Kromasil C18(5μm,4.6 mm×200 mm),柱温25℃,流动相乙腈-水(20∶80),流速1 ml.min-1,检测波长203 nm。结果:人参皂苷Rg1在83.50~1670.00μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.03%,RSD为1.25%;人参皂苷Re在88.20~1764.00μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.89%,RSD为1.74%。结论:该方法简便,准确可靠,适用于益心口服液中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷

目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法。方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→641.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D)。结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%¹02.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63%(RSD)。讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制。     

应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

HPLC测定参芪颗粒中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的含量

目的:建立参芪颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相法对制剂中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1进行含量测定。结果:人参皂苷Rg1在0.26～4.2μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率99.4%,RSD 0.7%;人参皂苷Re在1.0～16.2μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.6%,RSD 0.7%;人参皂苷Rb1在2.5～40.2μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.2%,RSD 0.7%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参芪颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量测定。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC-ELSD法同时测定益心宁神片中5种成分的含量

目的:建立同时测定益心宁神片中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、五味子醇甲和五味子乙素5种成分含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温35℃;ELSD漂移管温度110℃;气体流速3.6 L/min。结果:人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、五味子醇甲和五味子乙素的进样量分别在1.1371~16.9755μg(r1=0.9999)、1.4028~21.042μg(r2=0.9996)、1.7136~25.704μg(r3=0.9998)、2.5044~37.566μg(r4=0.9997)、1.0384~15.576μg(r5=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.45%、98.56%、98.52%、98.05%、98.49%。结论:该方法操作简单、准确、重复性好,可用于益心宁神片的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

HPLC-ELSD-UV法同时测定康艾注射液中6种活性成分的含量

目的:建立康艾注射液中黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1和氧化苦参碱的定量分析方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV法同时测定康艾注射液中6种活性成分的含量,Waters symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,3%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min~(-1),紫外检测波长为215 nm;ELSD参数:漂移管温度为60℃,氮气体积流量为2.5 m L·min~(-1),雾化温度为36℃,柱温25℃。结果:在选定色谱条件下,黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1和氧化苦参碱在0.0466~0.2793μg、0.0592~0.3552μg、0.0418~0.25054μg、0.0284~0.1701μg、0.0112~0.0669μg和4.3520~26.1117μg范围内线性关系良好(r=0.9995、0.9996、0.9997、0.9993、0.9997和0.9993),平均回收率分别为99.36%、98.67%、97.43%、98.81%、97.95%和99.31%,RSD值分别为1.17%、1.09%、2.65%、1.54%、1.18%和0.87%(n=3)。结论:方法准确,快速,重复性好,专属性强,可用于康艾注射液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的:建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果:三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.0864X+0.3302(r=0.9998),加样回收率为97.10%(RSD=2.43%,n=6);人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4.5304X+6.7317(r=0.9998),加样回收率为95.14%(RSD=2.22%,n=6);人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.9308X+3.2983(r=1.0000),加样回收率为98.05%(RSD=1.76%,n=6)结论:采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

石柱参中8种人参皂苷的含量测定

目的:测定石柱参中8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd的含量,并建立同时测定8种人参皂苷含量的方法。方法:采用HPLCAgilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd质量分数分别为1.32,2.08,0.72,0.24,2.12,1.06,0.35,0.55 mg.g-1。结论:首次对石柱参药材中的人参皂苷进行了含量测定,所建立的方法分离度高,方法学验证符合要求,可作为参类药材同时测定8种人参皂苷含量的方法。