冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

不同部位黄藤果实中血竭素的含量比较研究

目的建立高效液相色谱测定黄藤果实中血竭素含量的方法,比较分析不同部位黄藤果实中血竭素的含量。方法HPLC法测定黄藤果实中血竭素的含量(Waters Atlantis d C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为440nm。结果血竭素高氯酸盐在0.009~0.090mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.20%,RSD=1.93%;5个不同产地黄藤果实中的血竭素含量为0.186~0.796 mg·g-1,果皮中血竭素含量在0.861~3.811mg/g,果肉未检出血竭素。结论黄藤果实中所含血竭素主要来自果皮部位,开发应用前景广阔。     

HPLC法测定香莲祛痛霜中血竭素含量

目的: 采用高效液相色谱 ( HPLC) 法建立香莲祛痛霜血竭素含量的测定方法。方法: 按照 HPLC 法 ( 中国药典 2015 年版四部通则) 测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件。色谱柱: Agilent C₁₈( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ;流动相: 乙腈 - 0. 05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 ( 45∶ 55) ; 检测波长: 440 nm; 流速: 1 m L/min; 柱温: 40 ℃ ; 进样体积:10 μL。结果: 血竭素对照品溶液,以浓度对峰面积进行回归,在 5. 817 ～ 58. 17 μg / m L 之间呈线形关系,平均峰面积675. 2,RSD 为 0. 35% ; 香莲祛痛霜平均峰面积 314. 7,RSD 为 1. 36 % ; 稳定性试验血竭素高氯酸盐对照品溶液均峰面积674. 6,RSD 为 0. 25% ,样品中血竭素高氯酸盐平均峰面积 362. 2,RSD 为 2. 32% ; 血竭素高氯酸盐的平均回收率为97. 8% ,RSD ( n = 9) 为 2. 29% ; 三组不同批次的样品 1 g...     

HPLC法测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量

目的建立六白白疕巴布剂中血竭素的含量测定方法。方法采用HPLC法,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(50∶50)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长440 nm,柱温40℃,测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量。结果血竭素在1.923~19.23μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9974),平均加样回收率为97.85%,RSD为0.89%(n=5)。结论此法简便、准确、专属性强。     

HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

络能片中血竭素含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立络能片中血竭素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱(46mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠(55∶45),流速:1 ml·min-1,检测波长:440nm。结果血竭素在9~144μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。加样回收率为99.61%,RSD=1.70%。结论该方法准确、简便、可靠,可以作为络能片的质量控制指标之一。     

RP-HPLC法测定冠脉宁片中血竭素的含量

目的建立冠脉宁片中血竭素的含量测定方法。方法采用反相高效液相法(RP-HPLC),分析柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×46mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,流速控制在1.0 ml·min-1,检测波长为440nm。结果在9~144μg·ml-1范围内,血竭素与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7)。加样回收率为99.3%,RSD=1.57%。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐含量的方法。方法：采用Diarnonsil（钻石）C180DS2（250mm×4．6mm5μm）色谱柱,乙腈-0．05％NaH2p水溶液（45：55）为流动相,流速为lmL．min-I,检测波长为270nm。按外标法进行检测。结果：血竭素高氯酸盐在浓度为0．005μg·ml^-1～0．056μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,样品加样平均回收率为99．82％（n=6）,RSD为0．60％。结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为克痹骨泰胶囊的含量测定有效方法。     

HPLC法测定消肿解毒丸中血竭素的含量

目的:建立测定消肿解毒丸中血竭素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法采用Phenomenex Kro-masil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速:1.0mL/min,检测波长440nm,柱温40℃。结果:血竭素线性范围0.0305~0.2440μg,r=0.9999,平均回收率为101.00%,RSD为2.53%(n=6)。结论:本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H至6.0)(60∶40),流速0.8 m L·min-1,程序可变检测波长(0~20 min为440 nm,20~35 min为280 nm),柱温30℃,进样量10μL。结果:血竭素和延胡索乙素分别在0.037 0~0.592 8,0.026 50~0.424 0μg峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD 1.4%),96.7%(RSD 1.7%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于跌打伤药凝胶膏剂的质量控制。     

骨筋丸胶囊质量标准提高研究

目的建立骨筋丸胶囊的质量控制方法,为其质量标准提高提供依据。方法采用高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中的血竭素高氯酸盐含量。结果血竭素高氯酸盐在0.007 38μg～3.690 22μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.1%(RSD=1.3%,n=9)。结论所建立的定量方法简便易行、重现性好、专属性强,为骨筋丸胶囊提供了有效的质量控制方法。     

窝儿七中3种木脂素的定性定量研究

目的:建立测定窝儿七中3种木脂素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为25℃,甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长为330 nm。结果:4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素和山荷叶素分别在4.5~224.0μgm L·L-1(r=0.9992)、20.0~1000.0μg·m L-1(r=0.9994)和5.1~256.2μg·m L-1(r=0.9994)线性关系良好,平均回收率分别为99.80%(RSD%=1.44%)、99.82%(RSD%=1.67%)和99.28%(RSD%=2.30%)。结论:所建立的方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

HPLC法测定理枣仁中斯皮诺素的含量

目的:建立理枣仁中斯皮诺素的含量测定方法,为评价其质量提供依据。方法:选用C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙睛﹣水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,体积流量1.0 m L·min~(-1),检测波长为203 nm。结果:斯皮诺素在402.21~10055.16 ng(n=6,r=0.99989)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为100.30%(RSD=0.54%,n=6)。结论:该方法操作简便,准确可靠、重复性好,可用于理枣仁的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定金黄凝胶中5种成分的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了金黄凝胶中芦荟大黄素、大黄酸、姜黄素、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-4%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:430 nm,流速:1.0 m L·min~(-1)。结果:在此条件下5种成分能够得到很好的分离,芦荟大黄素、大黄酸、姜黄素、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.316~6.32μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.536~10.72μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5),0.325~6.50μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.57~11.40μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5),0.491~9.82μg·mL~(-1)(r=1.0000,n=5)。平均加样回收率(n=6)分别为99.7%,98.8%,99.2%,97.4%,99.9%,RSD%分别为2.47%,2.55%,2.64%,1.50%,2.54%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于控制金黄凝胶的质量。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC定量分析千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量

目的:建立千斤拔药材的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定其中的染料木苷和染料木素的含量;色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为260 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在质量浓度17.483~279.720μg·m L-1和4.088~65.406μg·m L-1与峰面积线性关系良好。平均回收率,染料木苷为104.27%,RSD为2.61%(n=9);染料木素为97.16%,RSD为5.54%(n=9)。不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量有明显差异。结论:建立的含量测定方法操作简便、分离效果好、准确,能满足千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量的准确测定,为千斤拔药材的质量评价以及合理开发利用提供了科学依据。     

复方中药克痹骨泰胶囊的质量标准研究

目的研究与修订克痹骨泰胶囊的质量标准。方法采用TLC方法对克痹骨泰胶囊中的血竭、白花蛇舌草进行定性鉴别;应用HPLC法,选用ZORBAX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(48∶52)为流动相,检测波长440 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,对克痹骨泰胶囊中的血竭素进行含量测定。结果血竭、白花蛇舌草的TLC鉴别方法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,血竭素进样量在0.035 22~0.281 8μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 97,n=5);血竭素的回收率为100.29%,RSD=0.51%。结论该方法可对克痹骨泰胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定,能更为有效地控制克痹骨泰胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法测定巴戟天有效成分巴戟甲素含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定巴戟天中巴戟甲素的含量.方法 色谱柱:Columns Inertsil NH2(4.6mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-水(20:80);流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:104℃;N2流速:2.9 L·min-1.结果 巴戟甲素进样量在2μg～20μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.8%.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于巴戟天中巴戟甲素含量测定及其质量控制.