高效液相色谱中的手性配体交换型手性固定相

当前,手性化合物的拆分在许多领域,特别是在制药行业,已成为热点.由于手性化合物的对映体的物理、化学性质相同,因而实现它们的分离就比较困难,如大多数氨基酸都有右旋体和左旋体,但往往只能获得右旋体和左旋体的混合物,即外消旋体.对于手性药物往往呈现一种对映体(R)具有强的生物活性和药效,而另外一种对映体(S)却无药效,甚至有着很大的毒副作用,因此对手性化合物对映体的拆分就成为迫切的任务[1-3].     

手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展

自然界很多药物是手性药物,手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势,其分析测定方法也得到快速发展.高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法,得到了广泛的运用.本文综合国内外文献,综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展,为手性药物的含量测定和生物分析提供思路.     

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷桎二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３－２４４７．３８１μｍｏｌ．＾－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ．Ｌ＾－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０４±５．１０８μｍｏｌ．Ｌ＾－１。测定血清色氨酸的时间〈５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研。     

高效液相色谱法测定肝病患者血浆游离色氨酸与总色氨酸的比值

本文采用HPLC法测定血浆总色氨酸(T-Trp)及经平衡透析法分离的游离色氨酸(F—Trp).肝硬化组及急性肝炎组的F-Trp和F/T-Trp值均呈显著性增高,对其常规肝功能正常者具有一定诊断价值.应用HPLC测定血浆Trp,方法较简捷可靠,灵敏度及重复性均好,可作为测定血浆色氨酸的一种良好方法     

高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔对映体条件的优化

目的：建立高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔光学异构体的方法。方法：以正已烷、异丙醇和二乙胺为流动相，用Chiralcel OD-H手性固定相成功拆分了β1受体阻断药酒石酸美托洛尔对映体，并对流动相组成、柱温及流速等条件进行了优化。结果：优化的色谱条件为：正已烷-异丙醇-二乙胺（65：35：0．1，v／v／v）；柱温：25℃；流速：0．5mL／min，该条件下的分离因子为1.82．两对映体在5.005～260mg／L的浓度范围内，以药物浓度为纵坐标，峰面积为横坐标进行线性回归，r=0．9997。结论：该方法拆分及测定两对映体简单，可靠。     

固相萃取－高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

目的：建立固相萃取-高效液相色谱法（high performance liquid chromatogoraphy,HPLC）拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法：以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2＋为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS—BP柱（250mm×4．6mm,5μm）,内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液（含1．31g／LL-异亮氨酸和0．80g／LCuSO。）-甲醇（81．5：18．5）,激发波长为330nm,发射波长为504nm,流速为0．8mL／min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果：在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1．5以上;S-（-）-与R-（＋）-氧氟沙星的线性范围均为0．08～20μg／mL（r分别为0．9945和0．9947）,最小检测限均为4ng／mL,平均萃取回收率分别为89．77％和88．07％,平均回收率分别为97．19％和98．39％,日内RSD分别为2．9％和3．0％,日间RSD为2．0％和2．2％。结论：该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３～２４４７．３８１μｍｏｌ·－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ·Ｌ－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０３±５．１０８μｍｏｌ·Ｌ－１。测定血清色氨酸的时间＜５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研     

高效液相色谱法中流动相脱气的几种方法

高效液相色谱法中流动相脱气的几种方法杨武亮林剑鸣（江西中医学院教材设备处南昌３３０００６）关键词高效液相色谱法流动相脱气方法在用高效液相色谱法分离分析化合物之前，所用的流动相和溶解样品的溶剂，均需首先进行脱气处理。否则，会影响仪器及实验的正常操作。下...     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-5 kV的分离电压、214 nm紫外检测波长、5 s进样时间、10 mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15 min,分离度大于1.90,最大达到8.81。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸

目的 建立污水和尿液中全氟辛酸(PFOA)的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法.方法 样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后,与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质,高效液相色谱-紫外可见检测器检测.结果 方法检出限可达7.0 μg/L;相对标准偏差(RSD) ＜10%;样品的回收率在85.3%～116%之间.结论 本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸.     

HPLC法测定辣椒碱的含量

目的:建立HPLC法测定辣椒碱的含量.方法:采用C18B反相柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.01%磷酸(18:2:1;v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃.结果:辣椒碱在线性范围8.9～87μg/mL内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.15%,RSD=0.27%.结论:所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于辣椒碱生产的质量控制.     

3,4-二氯-万古霉素手性固定相拆分克伦特罗和马布特罗对映体

目的在极性流动相条件下,用自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱拆分克伦特罗和马布特罗对映体.方法流动相组成为甲醇,添加不同的冰乙酸和三乙胺,观察了流动相中不同的酸碱添加剂,以及不同流速与柱温对拆分对映体的影响.结果当流动相条件为甲醇:冰乙酸:三乙胺=100:0.05:0.05(V:V:V),流速为1 mL/min时,克伦特罗和马布特罗的选择因子分别能达到1.232和1.299,分离度分别为1.006和1.015.结论在自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱上克伦特罗和马布特罗得到了较好的分离.     

反相高效液相色谱测定L-色氨酸及氯哌三唑酮的含量(英文)

用反相高效液相色谱系统在无需预先去除干扰物质的条件下同时测定制剂中L-色氨酸和氯哌三唑酮的含量,方法简单可靠,重现性好(CV<1%)。两组分在测定波长246nm和278nm处标准曲线的相关系数大于0.9998,系统精确度的变异系数在1.25～2.95%。实验结果还表明本法分辨率高,可避免某些在测定波长有吸收的辅料(如尼泊金甲酯、尼泊金乙酯等)以及降解产物的干扰。因此,本法不仅可用于测定含有干扰物质制剂中L-色氨酸及氯哌三唑酮的含量,而且也可用于诸如制剂稳定性的预测等研究。     

外消旋苯丙氨酸的配位萃取拆分

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

沙丁胺醇在3,4-二氯苯基异氰酸酯万古霉素手性柱上的对映体分离

目的建立一种在自制手性柱上对沙丁胺醇进行了对映体分离的方法.方法利用极性流动相中不同浓度的酸、碱添加剂在自制的3,4-二氯苯基异氰酸酯万古霉素手性柱对沙丁胺醇对映体分离的研究,初步探讨了手性识别机理.结果流动相中酸、碱添加剂的比例为0.01%:0.01%(V/V),流速为1 mL/min,柱温为25℃时,沙丁胺醇获得了最好的对映体分离,选择因子为1.16,分离度达到1.41.结论自制的3,4-二氯苯基异氰酸酯万古霉素手性柱对沙丁胺醇有一定的分离效果,可以此为参考,开发其他类似的手性固定相.     

HPLC法测定甲基苯丙胺与苯丙胺

目的 建立甲基苯丙胺(methamphetamine,MA)和苯丙胺(amphetamine,AMP)的反相高效液相色谱测定方法.方法 采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为215 nm,同时收集190～360 nm的紫外光谱图,并以此与保留时间作为定性依据.在定性的基础上,建立定量检测方法,并对方法进行评价研究.结果 所建方法能良好分离MA和AMP,结合判断依据能准确定性;MA在1.4～270 μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=1,日内标准偏差(RSD)与日间RSD均＜2.4%,检出限为0.73 μg/mL,平均加样回收率为102.5%;AMP在0.9～580 μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.9999,日内RSD与日间RSD均＜2.3%,检出限为0.52 μg/mL,平均加样回收率为101.7%.结论 此方法简便、快速、准确,适用于MA与AMP的检测.