高效液相色谱法和微生物法测定人血浆中哌拉西林浓度的比较

目的：比较HPLC法和微生物法测定血浆中哌拉西林浓度的差异。方法：6名健康志愿单剂量静脉滴注哌拉西林4g，分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果：HPLC法线性范围为0．5－500μg/ml，回收率为97．40％－100．06％，日内、日间RSD分别为2．58％－3．24％和3．32％－5．59％，微生物法线性范围为0．5－10μg/ml，回收率为98．38％－106．85％，日内，日间RSD分别为3．90％－6．37％和7．07％－9．78％。结论：两种方法回收率和精密度均符合要求，受试各时间点平均血药浓度无显性差异。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度

目的：建立测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的高效液相色谱法。方法：大鼠血浆和肝脏匀浆样品经乙醚萃取，进样分析。采用Hypersil BDS C18（4．0mm×250mm，5μm）柱分离。以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺（71：29：0．002）为流动相，检测波长为282nm。结果：血浆中甲基莲心碱的线性范围为31．25pμg·L^-1～2．00mg·L^-1；日内和日间RSD分别为小于8.0％和5．0％，绝对回收率为77．45％～89．23％。其在肝脏匀浆中的线性范围为62．5μg·L^-1～16．0mg·L^-1，日内和日间RSD均小于3．0％，绝对回收率为73．53%～88．43％。结论：该方法符合生物样品的检测要求，可应用于大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的测定。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及其临床应用

目的建立柱前衍生HPLC法测人血清中丙戊酸钠血药浓度的试验方法及临床应用。方法将血清酸化后用正戊烷提取,α-溴苯乙酮和三乙胺衍生,然后用HPLC法进行测定,其中色谱柱为大连依利特ODSC18,流动相为甲醇：水（65：35）,柱温30℃,检测波长262nm,流速为1．2ml·min^-1。结果丙戊酸钠浓度在20～200mg·L^-1范围内与峰面积比线性关系良好（r=0．9996）,最低监测浓度为7mg·L^-1,平均方法回收率为99．6％,萃取回收率为96．6％,日内日间RSD均〈4％。结论该方法简便快捷,灵敏准确,可应用于丙戊酸钠血药浓度的快速检测,本院采用该方法监测了23例病人,效果良好。     

HPLC法同时测定人血浆中氢氯噻嗪与奥美沙坦浓度

目的建立同时测定人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．02mol·L^-1 KH2PO4（32：68,V/V;磷酸调pH2．40）为流动相,坎地沙坦为内标,检测波长为272nm,血浆样品采用盐酸酸化后用EO基叔丁基醚提取浓集,按内标法定量。结果氢氯噻嗪血药浓度在0．005—0．64mg·L^-1内、奥美沙坦血药浓度在0．01～4．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9991、r=0．9988）。氢氯噻嗪日内精密度（RSD）为3．11％～7．29％,日间RSD为3．72％～10．54％;奥美沙坦日内RSD为0．97％～5．18％,日间RSD为5．37％～9．17％。氢氯噻嗪提取回收率为78．38％～80．77％,相对回收率为98．01％．101．26％;奥美沙坦提取回收率为72．28％～74．35％,相对回收率为97．04％～100．17％。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的测定。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮的浓度

目的建立血清中地西泮的高效液相色谱测定方法。方法以甲醇-水（70：30）为流动相;Kromasil C18（250mm×4．6mm5μm）柱为层析柱,以卡马西平为内标物,检测波长216nm。结果地西泮在0．1～20．0mg·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为97、67％,日内、日间RSD小于4．8％,最低检测浓度为20μg·L^-1。结论本方法简便可行,适合于地西泮的血药浓度测定。     

复方夫西地酸眼用乳剂的制备及质量控制

目的制备复方夫西地酸眼用乳剂并建立该制剂的质量控制方法。方法采用羟丙甲纤维素为增稠剂,按处方制备复方夫西地酸眼用乳剂,根据《中国药典》2005年版眼用制剂项下规定建立其质量控制方法,并用HPLC法分别测定该制剂中夫西地酸和地塞米松磷酸钠的含量。结果夫西地酸、地塞米松磷酸钠的检测浓度线性范围分别为20～120mg·L^-1和6．25-200mg·L^-1,平均回收率分别为99．57％（RSD为1．53％）和99．62％（RSD为0．60％）,方法重现性的RSD分别为0．46％（n=6）和0．29％（n=6）;滴眼后无刺激性,质量稳定有效期在1a以上。结论该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量稳定,对眼部无刺激性。     

HPLC法同时测定2种茶碱类和3种抗癫痫药的血药浓度

目的建立可同时测定人血清中茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平浓度的HPLC方法。方法色谱柱：XTerra C18（150mm×4．6mm,3．5μm）;流动相：甲醇-水（54：46）;流速0．7mL·min^-1;检测波长205nm;柱温40℃;内标：艾司唑仑。血清样品经3g·L^-1 ZnSO4的甲醇溶液处理后,取20μL直接进样测定。结果茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平分别在质量浓度0．79～101、0．78～100、1．59～204、0．79～101．5、0．47～60mg·L^-1内呈线性关系（r〉0．99）,方法日内、日间回收率均为85％～115％,RSD≤13．45％。结论本次建立的同时测定人血清中2种茶碱类与3种抗癫痫药物的HPLC法简便、准确、精密、专属性强,可应用于这类药物的常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中胺碘酮的含量

目的建立HPLC法测定大鼠血浆中胺碘酮的含量。方法采用AgilentHC—C18柱，以2％三乙胺溶液（磷酸调pH至4．0）-甲醇（19：81，V／V）为流动相，检测波长为240nm。血浆样品经乙腈沉淀蛋白，离心后取上清液氮气吹干，按外标法定量。结果胺碘酮线性范围为0．14～2．8mg·L^-1（r=0．9990），线性关系良好，定量下限为0．098mg·L^-1.日内精密度（RSD）为1．71％～2．25％，日间RSD为4．75％～6．88％，提取回收率〉90％。结论本法简便、灵敏、准确，重现性好，可用于大鼠体内的药动学研究，也同样满足临床血药浓度监测和人体药动学试验。     

普卢利沙星活性代谢产物NM394的检测及其药动学特征

目的建立人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394检测的HPLC法,并进行其在人体内药动学的研究。方法10名健康受试者单剂量口服200mg普卢利沙星片后,采集一系列血样,检测其血药浓度。血浆经高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-2％醋酸-水=20：40：40（V/V/V）,流速为0．8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为278nm。结果NM394在血药浓度0．05-7．50mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,定量下限为0．05mg·L^-1;低、中、高3个浓度的相对回收率（n=5）分别为（105．16±1．86）％、（105．01±1．94）％、（100．40±4．53）％,日内RSD（n=5）分别为5．57％、2．36％、2．31％,日间RSD（n=5）分别为3．25％、2．22％、4．26％。药动学参数分别为：ρmax（1．480±0．329）mg·L^-1,tmax（0．825±0．374）h,AUC0→t（6．853±1．679）mg·h·L^-1,AUC0→∞（7．488±1．687）mg·h·L^-1。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394浓度的检测及其药动学研究。     

RP-HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的建立罗红霉素片含量测定的高效液相色谱法,并与微生物检定法、紫外分光光度法的测定结果进行比较。方法采用Agilent-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.067 mol·L^-1磷酸二氢铵（三乙胺调节pH6.5）-乙腈（3∶2）,加入1%的三乙胺,用磷酸调节pH7.2为流动相;流速1.0 ml·min^-1;检测波长211 nm;柱温30℃。结果罗红霉素在2.14～42.80 mg·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.8%,RSD为0.78%（n=5）。结论三种含量测定方法的结果相近,均可用于罗红霉素片的含量测定。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

HPLC法测定阿奇霉素糖浆剂中阿奇霉素的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定阿奇霉素糖浆含量,并与微生物检定法测定结果进行比较。方法采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至6．5）-乙腈（60：40）为流动相;检测波长为210nm,流速为1．0ml·min^-1,柱温45℃。结果阿奇霉素在0．5-5．0g·L^-1浓度范围内呈良好线形关系。平均回收率99．8％,RSD为0．45％;精密度RSD为0．57％（n=5）。结论本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可用于阿奇霉素糖浆的质量控制。与微生物检定法测定结果进行比较无显著性差异。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定金银花药材中槲皮素和木樨草素的含量

目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱（MAE-HPIE）法分析金银花药材中槲皮素和木樨草素的含量。方法采用Diamomil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％三氟乙酸（55：45,V／V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长350nm。微波辅助萃取条件：2．5mol·L^-1盐酸甲醇溶液10mL,微波功率为360W,提取时间为3min。结果槲皮素在5-100mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为92．35％,RSD为1．33％（n=3）;样品的日内和日间RSD分别为0．44％和1．61％。木樨草素在0．25～5mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为92．40％,RSD为1．13％;日内和日间RSD为0．79％和2．60％。结论该方法快速、准确,操作便捷,适用于提取分析和测定金银花中槲皮素和木樨草素的含量。     

高效液相色谱法测定烧伤酊中黄芩苷的含量

目的建立烧伤酊中黄芩苷的高效液相色谱测定方法。方法采用Hypersil-ODS C18柱,流动相为：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）,检测波长：274 nm,流速：1.0 ml.min-1。结果黄芩苷对照品在30.096~150.48 g.L-1浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程为：Y=14633X＋1096.9（r=0.99998,n=5）。平均加样回收率为98.84%（RSD=1.62%,n=5）。结论本方法简便快捷,结果准确,并具有良好的重复性,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量

目的采用HPLC法同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75）,用三乙胺调节pH值至5．4为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为215nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在50．06～500．60mg·L^-1,3．1～30．6mg·L^-1,0．523～5．20mg·L^-1范围内线性良好。平均回收率分别为100．8％,100．4％,101．4％;RSD分别为0．62％,0．71％,0.46％。结论本法简单、快速和准确,适用于氨咖黄敏片质量控制。