奈替米星体液浓度测定的方法研究

通过对国产硫酸奈替米星注射后人体血尿中药物浓度测定，建立了奈替米星体液浓度测定的微生物法，该方法的检测限为０．０３７５－０．０７５１μｇ，低检测浓度为０．２５－０．５μｇ／ｍｌ，回收率为８８．８％±３．６３％－９８％±１４．４０％，重复性试验相对标准差为２．２２％－５．３４％；并对１０例健康受试者用药后血标本１００余份进行了微生物法测定和高压液相色谱法测定，对两种方法测定结果的比较发现：微生物法测     

高效液相色谱法测定国产奥沙普秦肠溶片含量

目的：研究高效液相色谱法测定国产奥沙普秦肠溶片含量。方法：色谱条件：Ｃ１８反相色谱柱,流动相甲醇水（７５∶２５）,紫外检测波长２５４ｎｍ,内标二苯胺。结果：检测浓度在０．０４８～０．１１２ｍｇ·ｍｌ－１范围内,峰面积与浓度线性关系良好,回归方程Ａ＝１８．９１Ｃ＋０．０４９,ｒ＝０．９９９８,日内ＲＳＤ为０．９６％～１．８２％,平均回收率为９９．６％,ＲＳＤ＝０．９８％。结论：该法重现性好、灵敏度高、结果准确     

洛伐他汀片溶出度测定的研究

目的：建立洛伐他汀片溶出度检测的新方法,方法：桨法,以０．５％十二烷基硫酸的磷酸二氢钠溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定,检测波长２３８ｎｍ。结果：线性范围２～１４ｕｇ．ｍｌ＾－１,ｒ＝１．００００,回收率９９．８％,ＲＳＤ＝０．２％。结论：方法简便,结果准确,可作为该品种溶出度测定的检测方法。     

弃G因子鲎试剂进行替硝唑葡萄糖注射液中的细菌内毒素检测

目的：用弃 Ｇ 因子鲎试剂检测替硝唑葡萄糖注射液中的细菌内毒素。方法：以０ ．４ ％ 的替硝唑葡萄糖注射液及其１∶１的稀释液将细菌内毒素工作标准品稀释成１ ,０ ．５ ,０ ．２５ ,０ ．１２５ Ｅｕ·ｍｌ－ １ ,检测弃 Ｇ 因子鲎试剂的灵敏度。结果：替硝唑葡萄糖注射液及其１∶１ 的稀释液稀释内毒素后测得鲎试剂的灵敏度分别为λ１ ＝ ０ ．１２５ , Ｓ１ ＝ ０ ;λ２ ＝ ０ ．２５ , Ｓ２ ＝ ０ 。结论：０ ．４ ％ 的替硝唑葡萄糖注射液对弃 Ｇ 因子鲎试剂的灵敏度无干扰,故可用鲎试剂法检测其热原。     

聚合酶链反应检测久治不愈的性病病原体

用聚合酶链反应（ＰＣＲ）检测１０８例病程在２月以上的久治不愈的性病患者的病原体，结果淋球菌ＤＮＡ阳性４４例（４０．７％）、沙眼衣原体ＤＮＡ阳性３６例（３３．３％）、解脲支原体ＤＮＡ阳性３０例（２７．８％），部分病例同时作淋球菌培养。沙眼衣原体免疫荧光检测及解脲支原体培养检出阳性率均低于ＰＣＲ法。淋球菌和支原体检测二法阳性率有非常显著性查异（Ｐ＜０．００１），衣原体检测二法阳性率无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。本次检测使７６．９％的患者明确了病因学诊断，进行了针对性治疗，治愈率达８６．６～９２．３％。ＰＣＲ检测在久治不愈的性病患者中有临床应用价值。     

定量测定甲硝唑注射液中内毒素及相关问题的讨论

目的：介绍定量测定甲硝唑注射液中内毒素的方法并讨论相关问题。方法：采用细菌内毒素检查法和亲和膜分离法,定量检测稀释５倍的０．２％甲硝唑注射液和稀释１３倍的０．５％的甲硝唑注射液中细菌内毒素（鲎试剂灵敏度０．１２５ＥＵ／ｍｌ）。结果：亲和膜分离法同细菌内毒素检查法比较接近。结论：亲和膜分离法临床应用简捷、快速,方法准确可靠。     

血浆中格列齐特的HPLC测定及药代动力学研究

本文采用Ｚｏｒｂａｘ Ｃ８色谱法，甲醇－０．２％冰醋酸（６２：３８）为流动相，２２９ｎｍ为检测波长，甲苯磺丁脲为内标，乙酸乙以血浆药物，建立了测定血浆中格列齐特浓度的ＨＰＬＣ法。该法简便，灵敏、快速，准确，格列齐特在０．２５￣８．０μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９１），检测限为０．１５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。平均回收率为９７．６０％，不同浓度水平测定结果的日内和日间精密度（Ｒ     

复方β—胡萝卜素胶囊的RP—HPLC测定

以ＹＷＧ－Ｃ１８为色谱柱，无水乙醇－水－８５％磷酸（９６∶４∶０．０２）为流动相，检测波长为２８０ｎｍ，采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时测定复方β－胡萝卜素胶囊中两组分的含量。维生素Ｅ和β－胡萝卜素平均回收率分别为１００．５％和９９．４％，ＲＳＤ分别为０．３％和０．８％。     

奈替米星体液浓度测定的方法学研究

通过对国产硫酸奈替米星注射后人体血尿中药物浓度测定，建立了奈替米星体液浓度测定的微生物法，该方法的检测限为０．０３７５～０．０７５１μｇ，最低检测浓度为０．２５～０．５μｇ／ｍｌ，回收率为８８．８％±３．６３％～９８％±１４．４０％，重复性试验相对标准差为２．２２％～５．３４％；并对１０例健康受试者用药后血标本１００余份进行了微生物法测定和高压液相色谱法测定，对两种方法测定结果的比较发现：微生物法测定的血药浓度明显高于ＨＰＬＣ法（Ｐ＜０．０１），而ＨＰＬＣ法由于需复杂的样品预处理和特殊的色谱条件，测定的血药浓度较低，回收率仅７１．９８％～７６．９６％。不过，两种方法测定结果的相关性较好。本研究结果提示：微生物法测定奈替米星体液浓度简便、易操作、结果准确可信，适用于体液药物浓度测定。     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－０．１％磷酸（用三乙胺调ＰＨ至６．０）（６０：４０）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ。结果：延胡索乙素的量在０．２５７－２．０５６μｇ范围内线性良好,回收率为９９．０３％,ＲＳＤ为０．５１％,结论：该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

用HPLC法同时测定皮肤渗透液中18-甲墓炔诺酮和雌二醇的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定皮肤渗透液中１８－甲基炔诺酮和雌二醇的含量。色谱柱：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，检测波长：２８０ｎｍ（０—７．２０ｍｉｎ），２４２ｎｍ（７．２１—８．９０ｍｉｎ），流动相：甲醇－水（７５：２５）．线性范围均为０．２～４．０μｇ／ｍｌ（ｒＬＮＧ＝０．９９９９，ｒＥ２＝０．９９９８）；最低检测量ＬＮＧ为１ｎｇ，Ｅ２为５ｎｇ，ＬＮＧ与Ｅ２在等浓度条件下平均回收率分别为ＬＮＧ１００．６４±０．７５％，Ｅ２　９９．９９±０．８４％，日内ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．４４％，Ｅ２１．０６％，日间ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．７８％，Ｅ２　１．３０％。该方法简便、快速，结果准确。     

紫外分光光度法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的：测定中药仙茅中仙茅苷的含量。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为２８２ｎｍ。结果：仙茅苷线性回归方程为Ｙ＝０．００９３Ｘ,ｒ＝０．９９９９;加样回收率为９８．９％,ＲＳＤ为０．５％（ｎ＝３）;该法测得自采仙茅才中仙茅苷的平均含量为１．０３％,ＲＳＤ为５．１％（ｎ＝５）。结论：该方法准确可靠,操作简便易行。     

HPLC同时测定莲子心中莲心碱和甲基莲心碱的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定了莲子心中莲心碱和甲基莲心碱的含量。色谱系统流动相为二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７５∶２５∶０．２），紫外检测波长２８２ｎｍ，方法的平均回收率分别为９９．６％和１０１．２％，ＲＳＤ分别为０．８０、１．５８％。     

反相高效相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明速崩片的含量

目的：建立１种用高效液相色谱检测甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的方法。方法：用ＹＷＧ－Ｃ１８柱为固定相。０．０１ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸「含０．１３％（ｖ／ｖ）三乙胺」－乙腈（３０：７０）为流动相,ＵＶ检测波长２７８ｎｍ。结果：该方法甲磺酸酚妥拉明回收率为１００．９％,ＲＳＤ为０．５％（ｎ＝６）。结论：该法准确可靠,专一性强,能满足制剂质量标准的要求。     

高效液相色谱法测定痛特灵霜中双氯芬酸的含量

本文采用ＨＰＬＣ法，建立了痛特灵霜中双氯芬酸的含量测定方法。用地塞米松为内标，样品加超纯水超声振荡提取后，用０．４５μｍ滤膜滤过，进样１０μｌ，采用国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）柱分离，甲醇：水：醋酸（８０：２０：２）的混合溶液为流动相，２７５ｎｍ波长处检测。样品保留时间为４．６３ｍｉｎ。标准曲线浓度在０．５～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９）。最低检测浓度为０．１２５μｇ／ｍｌ。方法的绝对回收率平均为９８％（ｎ＝６），ＲＳＤ为１．８％。相对回收率平均为９９．８％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝１．０％。日内ＲＳＤ为０．５％～１．８％，日间ＲＳＤ为０．８％～６．５％。测定三批样品，平均百分含量为９７．９９％。     

HPLC法测定风湿松片中保泰松及氨基比林的含量

采用反相ＨＰＬＣ法,以甲硝唑为内标,以Ｃ１８为固定相,甲醇－水（７０：３０）为流动相,检测波长２７０ｎｍ,测定风湿松片中保泰松和氨基比林的含量。平均回收率保泰松为１００．３％（ＲＳＤ＝０．９８％）、氨基比林为９９．５％（ＲＳＤ＝０．６９％）。     

HPLC法测定甲磺酸加贝酯含量

目的：建立测定甲磺酸加贝酯含量的新方法。方法：以ＮＯＶＡＰＡＲＫ（１５０ｍｍ ×４ ．５ｍ ｍ ,６μｍ） 为色谱柱,甲醇水磷酸（５０∶５０∶０ ．２） 为流动相,检测波长为２３６ｎｍ ,外标法定量。结果：线形范围０ ．４ ～２ ．０μｇ ,ｒ ＝ ０ ．９９９７ ,回收率９９ ．６７ ％ ,日间ＲＳＤ 为０ ．６１ ％ 。结论：该法简便,可用以测定甲磺酸加贝酯含量。     

RP—HPLC法同时测定血浆中阿普唑仑和多虑平

本文首次采用反相ＨＰＬＣ法同时测定人血浆中阿普唑仑和多虑平。血浆样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，有机相在氮气下吹干，残渣用５０μｌ甲醇溶解。ＨＰＬＣ流动相为甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵缓冲液（内含１．０％三乙胺，ｐＨ５．０）（６０：４０），在２５４ｎｍ进行检测。阿普唑仑的线性范围为０～１００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９８５，平均回收率为７７．３％，ＲＳＤ为３．２％～６．２％；多虑平的线性范围为０～５０     

尿液中呋喃妥因的HPLC测定

建立了测定尿液中呋喃妥因的ＨＰＬＣ法。采用Ａｌｌｔｉｍａ Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水－甲酸（２６：７３：１）为流动相,检测波长２６５ｎｍ,尿样经加入等体积乙腈混合后,高速离心,取上清液２０μｌ直接进样。线性范围为０．０５～１２８μｇ／ｍｌ（ｒ≥０．９９９７）,方法回收率为９１．８０％～１０４．３％,最低检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ）≥３）,日内、日间精密度ＲＳＤ均小于６％。     

HPLC法测定阿齐霉素的含量

采用高效相色谱法，Ｃ１８柱，以ＰＨ４．０的磷酸二氢钾－乙腈为流动相，检测波长２１０ｎｍ，测定阿齐霉互贩含量。浓度与峰面积线性关系良好，阿齐霉素的平均回收率为１００．８％，精密度ＲＳＤ为０．９％，方法简便。准确。