高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量顾志平张曙明王春兰连文琰肖培根陈建民（中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所，北京１０００９４）马钱属植物我国产１０种，主要分布于广东、广西、海南、云南等省区。士的宁和马钱子碱是该属植物的主...     

高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱脂质体中士的宁和马钱子碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定马钱予总生物碱脂质体中马钱子碱和士的宁的含量.方法:马钱子总生物碱脂质体与甲醇按1:9混合后离心取上清液用甲醇稀释进样.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(24:76)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,结果:马钱子碱、士的宁的线性范围均为1～20 nag·L～,,.=0.999 9.低、中,高浓度士的宁平均加样回收率分别为(101.2±1.8)%,(99.2±1.3)%,(99.1±1.2)%(n=3);低、中、高浓度马钱子碱的加样回收率分别为(103.9±2.8)%,(100.4±0.4)%,(102.7±1.2)%(n=3).结论:本方法操作简便,是在药典方法基础上的改进,可用于控制马钱子总生物碱脂质体的质量.     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

反相HPLC法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立反相高效液相色谱法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的方法.色谱柱为Diammsil C18柱,以10mmol·L-1庚烷磺酸钠与20mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)-乙腈(79∶21)作为流动相,检测波长260nm;马钱子样品采用碱化后以氯仿回流提取.线性范围士的宁为0.4392～2.196μg、马钱子碱为0.3936～1.9680μg,士的宁回收率为100.90%,RSD为2.32%,马钱子碱回收率为102.57%,RSD为2.48%.本方法快速、准确、重现性好,可用于马钱子的质量控制.     

高效液相色谱法测定伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用迪马ODS(5μm,4.6mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.2%磷酸和0.2%三乙胺的水(11∶89),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为室温。结果:士的宁的进样量在0.29~1.74μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%);马钱子碱进样量在0.245~1.47μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.6%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于伤科缓释胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶囊中士和宁和马钱子碱的含量

目的建立祛痹丹胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法.方法色谱柱C18(10μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol*LKH2PO4∶甲醇-乙腈(73∶27∶40),流速1ml*min-1;检测波长254nm.结果士的宁和马钱子碱在0.02～0.2mg范围内呈良好线性关系.士的宁r＝0.9999,平均回收率100.26%,RSD为1.15%;马钱子碱r＝0.9995,平均回收率99.95%,RSD为1.25%.结论该分析法为一种灵敏、准确而简便的分析方法.     

高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁含量

目的 建立测定马钱子散中士的宁含量的HPLC方法。方法 用高效液相色谱法，色谱柱为Dikma kromasil C18]（250×4．6）mm，5μm，]检测波长为254nm。结果 士的宁在进样量为0.05056～1．0112μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．26％，RSD为1．58％。结论 该法简便准确。     

九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁（马钱子碱）的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35：40：25：0.5）为流动相，Zorbax SB-C18 ODS(4.6mmx 250mm，5цm)为分析柱，紫外线测定波长为254nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05-0.45цg，r=0.9997，测量平均回收率为99.4%，RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06-0.54цg，r=0.9994，测量平均回收率为101.3%，RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量的测定

目的:建立复方马钱子片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇 乙腈 水 冰醋酸(35∶40∶25∶0.5)为流动相,ZorbaxSB C18ODS(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为分析柱,紫外检测波长为254 nm.结果:士的宁线性范围为0.05～0.45 μg,r＝0.999 7,测量平均回收率99.4%,RSD 2.2%.马钱子碱线性范围0.06～0.54 μg,r＝0.999 4,测量平均回收率101.3%,RSD 1.22%.结论:高效液相色谱法测定复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量简便、快速、灵敏.     

高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁的含量

目的:建立马钱子散中士的宁含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%甲酸和0.1%二乙胺的水溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:士的宁进样量在0.0073～0.0584mg·mL-1浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.94%,RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法简便、准确、快速,适用于马钱子散中士的宁的含量测定。     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6mm×200mm,10μm),水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01mol/L,磷酸调pH值至2.6±0.1)为流动相,流量0.4ml·min^-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果 士的宁与马钱子碱分别在10～90μg·ml^-1、6～54μg·ml^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性,相关系     

马钱子中士的宁与马钱子碱的含量测定

目的:建立马钱子中士的宁和马钱子碱的硅胶柱准离子色谱分析法。方法:色谱柱20RBA×SIL,4.6mm×150mm,柱经10um,柱温为室温;流动相为甲醇0.1mol/L,醋酸铵O.1mol/L,醋酸(80:5:15);流速1ml.min~(-1);检测波长254nm。结果:士的宁线性范围0.03672ug～0.0612ug,回收率_1=99.19%,RSD_1=1.58%;马钱子碱线性范围0.9450ug～0.1575ug,回收率_2=98.6%,RSD_2=1.81%。结论:该分析方法是一种灵敏、准确和简便的分析法。     

反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁含量

目的用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量。方法采用Hypersil GOLD C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸调pH=3的0．02mol／L十二烷基磺酸钠溶液（46：54）,检测波长为260nm。结果用醋酸炮制法制得的样品中士的宁含量较低。结论用RP—HPLC法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量精确、简单、重现性好。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L~(-1)醋酸钠含0.01％冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93～138.20μg·mL~(-1)和6.51～130.20μg·mL~(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3％和99.42％;RSD分别为2.5％和2.2％(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL~(-1)和0.06μg·mL~(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量

报道了采用ＨＰＬＣ法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶，流动相为正己烷－二氯甲烷－甲醇－浓氨试液（４７．５：４７．５：０．３５），检测波长为２５４ｎｍ。实验结果表明，该方法简便，准确，灵敏度高，重现性好。