RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量。方法:采用Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH=7.75)-乙腈(83∶17),流速1.0 mL·min-1,柱温38℃,检测波长250 nm。结果:18α-、18β-甘草酸的线性范围均为0.3～80μg·mL-1(r2分别为0.9998和0.9999)。两差向异构体得到良好的分离,各制剂中异构体的组成比各不相同。结论:该方法准确,简便,重复性好,可为控制甘草酸制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸的质量标准提供参考,为对18α-甘草酸和18β-甘草酸的进一步研究奠定了基础。     

HPLC法测定不同来源甘草中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甘草中有效成分甘草酸含量的方法,并测定不同产地和基原甘草药材中甘草酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mo·lL-1醋酸铵溶液-冰醋酸-三乙胺(64:36:1.5:0.02),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃。结果:甘草酸检测浓度在0.0416～0.2080mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.3%,RSD=1.22%(n=9)。结论:不同来源甘草药材中甘草酸的含量差异较大,野生甘草中甘草酸的含量高于家种。     

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。     

HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

高效液相色谱法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸（65∶35∶1）,检测波长：250 nm。结果甘草酸在0.1963~5.8890μg呈良好线形关系,r=0.9999,平均回收率99.03%,RSD=0.4%（n=9）。结论该方法简便,结果准确可靠,重现性好。     

RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以 0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含2%冰醋酸)-乙腈(71:29)为流动相,检测波长为 254 nm.结果:甘草酸在4.024～503.0 μg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程A=18.042c-24.778(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

复方白花龙胆中白花龙胆的鉴别和甘草酸的含量测定

目的建立复方白花龙胆的质量标准。方法采用TLC法定性,RP-HPLC法测定甘草中甘草酸的含量。用Krom asilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,柱温25℃,检测波长250 nm。结果鉴别了复方中的白花龙胆;甘草酸铵进样量在0.402~2.010μg之间,进样量与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.28%,RSD=1.71%(n=6)。3批样品中甘草酸的含量以甘草酸铵计,分别为4.042、4.006、4.062 mg.g-1(n=3)。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方白花龙胆的定性和定量分析。     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定培美曲塞的血药浓度

目的建立培美曲塞血药浓度反向高效液相色谱测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸钠缓冲液(用磷酸调节至pH=3.35)-乙腈(84∶16,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果血浆样品的线性范围为1～100 mg.L-1(r=0.999 9)、10～1 000μg.L-1(r=0.999 7);最低检测浓度为5μg.L-1;绝对回收率为53.9%～60.8%,相对回收率为97.2%～105.0%;日内及日间精密度<10%。结论本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足临床培美曲塞血药浓度测定的需要。     

RP-HPLC法同时测定地锦草片中3种黄酮苷元的含量

目的建立同时测定地锦草片中槲皮素、木犀草素和山柰酚含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为52∶48)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的线性范围分别为1.50~30.0 mg.L-1(r=0.999 9)、2.24~44.8 mg.L-1(r=0.999 8)和0.220~4.40 mg.L-1(r=0.999 8);平均加样回收率(n=9)分别为100.1%、100.5%和98.8%。结论方法简便、结果准确、重现性好,可用于地锦草片的质量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量

目的 建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测方法.方法 色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶35∶1);流速1 mL·min-1;检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.139～0.695 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为95.4％o (RSD为2.7％,n=6).结论 该方法简便,准确度高,可有效控制玄麦甘桔颗粒的质量.     

甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析

目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。     

HPLC法测定血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸的含量

目的建立血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Aglient zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-5g·L-1磷酸溶液(25∶75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:270nm;柱温:30℃。结果没食子酸在2.90～29.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.29%。结论该法操作简单,灵敏,准确,可以用于血宁安吉杷尔糖浆的质量控制。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大花罗布麻颗粒中罗布麻甲素的含量

目的建立大花罗布麻颗粒中罗布麻甲素的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1g.L-1磷酸水溶液(40∶60);流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长358nm。结果罗布麻甲素在0.021～0.210μg范围内有良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为101.3%,RSD为2.9%(n=9)。结论方法简便、专属、重现性好,可有效控制大花罗布麻颗粒的质量。