不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

滇西北野生滇龙胆根部HPLC指纹图谱研究

目的建立滇西北少数民族聚居地区野生滇龙胆根部的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Intersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml·min-1,检测波长241 nm,进样量5μl。建立10批滇龙胆根部指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"确定共有峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积,进行相似度分析,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析。结果滇龙胆根部指纹图谱共确定17个共有峰,图谱相似度大于0.9,10批样品聚为两类,发现各批次样品成分类型基本一致,成分含量存在差异。检测出5种主要成分马钱苷酸、獐芽菜苷、龙胆苦苷、当药苷和异牡荆苷的含量,各批次样品龙胆苦苷含量均大于3.0%。结论该方法稳定、可靠,可为滇西北滇龙胆药材质量评价及少数民族聚居地区药用植物资源开发提供依据。     

飞扬草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱.方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,Platisil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,洗脱时间为60 min,检测波长360 nm.结果:检测了广东不同来源的12批飞扬草药材,确定9个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地飞扬草药材相似度均＞0.90.结论:飞扬草HPLC指纹图谱可用于飞扬草药材的鉴别及质量控制.     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

布渣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立布渣叶的HPLC指纹图谱.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算.结果 方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966.结论 该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据.     

朝鲜白头翁指纹图谱的高效液相色谱测定

目的建立朝鲜白头翁药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制朝鲜白头翁药材质量提供新方法。方法采用高效液相色谱法分析和比较不同来源朝鲜白头翁和白头翁的指纹图谱。色谱条件为:Symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量0.5 ml.min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果建立了朝鲜白头翁药材的指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰;经相似度计算,15批药材整体相似度较好,其中10批样品相似度较高,另外5批药材相似度偏低;朝鲜白头翁与白头翁的HPLC指纹图谱差别明显,二者相似度较低。结论朝鲜白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于控制朝鲜白头翁药材的内在质量。     

南药“凉粉草”药材水溶性成分HPLC指纹图谱鉴别研究

目的建立南药"凉粉草"水溶性成分的HPLC指纹图谱,为药材质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254nm,柱温25℃。结果建立凉粉草药材水溶性成分HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,并指认图谱中的5个色谱峰,分别为咖啡酸、异槲皮苷、迷迭香酸苷、紫云英苷、迷迭香酸。对16批凉粉草药材指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,筛选并判断合格样品,以合格样品构建指纹图谱共有模式,并用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004B版)对其质量进行分析与评价。结论该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于凉粉草药材的质量评价。     

龙眼叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立龙眼叶药材的HPLC色谱指纹图谱.方法:采用HPLC,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温20℃,洗脱时间90 min,检测波长360 nm.结果:检测了广西不同来源的10批龙眼叶药材,确定11个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地龙眼叶药材相似度均＞0.90.结论:龙眼叶HPLC指纹图谱可用于龙眼叶药材的鉴别及质量控制.     

返魂草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究返魂草药材的HPLC指纹图谱方法,为科学评价该药材质量提供了新方法.方法:利用HPLC方法,色谱条件Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1％三氟乙酸溶剂系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.对不同产地的返魂草药材进行研究,采用药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A对指纹图谱进行分析.结果:得到分离度,重复性均较好的返魂草药材HPLC-UV指纹图谱,标定14个共有峰,11批返魂草药材的相似度均＞0.900.结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于返魂草药材的质量控制.     

紫金砂药材的指纹图谱研究

目的:建立紫金砂药材的高效液相指纹图谱方法。方法:采用Kromasil 100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm。以异欧前胡素为参照物,对10批紫金砂药材进行指纹图谱分析。结果:建立了紫金砂的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,10批药材的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,为紫金砂药材的品质评价和质量控制标准的制定提供科学依据。     

三叶香茶菜药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立三叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱分析方法,科学评价并有效控制三叶香茶菜药材质量.方法:采用反相高效液相色谱法,C<,18>柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长207nm,柱温30℃.结果:建立了三叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱,以芒果苷对照...     

大叶秦艽HPLC指纹图谱研究

目的建立大叶秦艽药材HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu C18(150mm×4.6 mm, 5μm);洗脱条件甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长230nm;柱温25℃;流速1.0mL/min.结果确定构成大叶秦艽药材指纹的5个共有峰,所测定的14批秦艽药材具有很高的相似度,劣质秦艽及伪品秦艽相似度较低.结论大叶秦艽药材的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制.     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

半夏药材HPLC指纹图谱研究

目的建立渝产半夏的指纹图谱,为半夏药材的质量控制提供依据.方法采用HPLC法,cosmosilODS (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相以甲醇-水(0%～5%)连续梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0 ml/min,进样量20μL,柱温25℃.结果建立了6种叶型性状类型半夏的指纹图谱.半夏药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离.各栽培半夏间共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1%,相对峰面积RSD均小于1%,符合指纹图谱相关要求.结论建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重现性和稳定性,可以作为半夏质量评价主要依据之一.     

枇杷叶药材HPLC指纹图谱初步研究

目的:应用HPLC法建立福建省地道药材枇杷叶的化学指纹图谱。方法:采用HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为Ec lipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇∶1%醋酸水溶液(90∶10);流速1.0 ml/min;柱温为室温,检测波长为215 nm。结果:测定福建省的枇杷叶样品12批次,标定出共有峰8个,其指纹图谱相似度均在0.9以上,指纹图谱整体面貌基本一致。精密度、稳定性、重现性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于3%,符合有关规定。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,为枇杷叶的定性鉴别和药材内在质量评价提供了科学依据。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

不同规格青皮饮片指纹图谱

目的:建立青皮饮片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,比较不同规格青皮饮片指纹图谱的差异,为完善青皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.30 mL·min-1;检测波长为275 nm;柱温为40℃。采用SPSS 20.0统计软件分析不同规格的青皮饮片指纹图谱的差异。结果:建立了青皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定7个共有峰,各色谱峰有较好的分离,但不同规格青饮片指纹图谱存在一定差异。结论:该法简单、高效,可为青皮饮片的质量控制和评价提供参考。