HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

白虎汤相态拆分及不同相态中主要成分的含量测定

目的:对白虎汤药液进行相态拆分,并对白虎汤真溶液相态、纳米相态及沉淀相态中的芒果苷、新芒果苷、钙离子、甘草苷和甘草酸铵的含量进行测量,以明确白虎汤纳米粒子对其主要成分的增溶作用,从而阐释白虎汤强效解毒解热作用机制。方法:采用高速离心和透析技术对白虎汤进行相态拆分,并采用高效液相色谱法对白虎汤不同相态中的芒果苷、新芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量进行测定。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,检测波长257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1。采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液对白虎汤不同相态中钙离子浓度进行标定。结果:1 mL白虎汤纳米粒子中含有新芒果苷483.00μg,芒果苷1068.88μg,甘草苷219.93μg,甘草酸铵187.10μg,其中新芒果苷和芒果苷的含量分别占1 mL白虎汤的89.4%和89.9%。纳米相态中新芒果苷和芒果苷分别是真溶液230.0倍和23.3倍,沉淀的8.5倍和14.4倍。白虎汤纳米相态中含有钙离子的含量较多,占白虎汤水煎液的86.9%,且白虎汤及白虎汤纳米相态中钙离子含量均高于石膏组。结论:白虎汤纳米相态的主要成分含量明显高于其他相态,白虎汤纳米粒子对于白虎汤中主要解热成分新芒果苷、芒果苷和钙离子以及解毒成分甘草酸和甘草次酸起到了增溶作用,白虎汤强效解毒解热作用机制与其形成的纳米粒子有关。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

UPLC法同时测定白虎汤中4种成分

目的建立UPLC法同时测定白虎汤(石膏、知母、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果芒果苷、新芒果苷、甘草苷、甘草酸铵分别在40～640、60～1 280、10～200、40～400μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为101.29%(RSD=2.81%)、99.87%(RSD=1.95%)、96.84%(RSD=2.54%)、99.16%(RSD=1.41%)。结论该方法快速可行,准确可靠,可用于白虎汤的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

摘 要：目的：建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础。方法：采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridge BEH C18（4.6 mm×250 μm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,柱温30℃,检测波长255 nm、280 nm。结果：70 min内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1976 μg（r=0.999 3）,70-3487 μg（r=0.999 7）,30-913 μg（r=0.999 5）,35-1734 μg（r=0.999 5）,0.6-187 μg（r=0.999 8）,加样回收率平均范围95.29%-100.17%。结论：建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法。     

RP-HPLC测定酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量

目的:建立测定酸枣仁汤(炒酸枣仁、茯苓、川芎、知母、甘草)中芒果苷和甘草酸含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Hypersn-C18(5μm,200mm×4 6mm I.D.),芒果苷流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(13:87,v/v),检测波长320nm,内标物香兰素;甘草酸流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液(25:15:60,v/v),检测波长:320nm,内标物甲苯咪唑.流速均为0 8mL·min-1.结果:芒果苷和甘草酸分别在10.72～85.76μg·mL-1(r=0.9998)和0.080～0.80mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好.平均回收率分别为97.2%和97.6%.PSD分别为3.0%和2.4%.结论:本法操作简便,快速、准确,可用于酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量测定.     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

高效液相色谱法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量

目的:建立同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷含量的测定方法,采用HPLC法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量.方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样体积为5 μL.结果:芒果苷与高芒果苷分别在0.025 4～0.508 μg/μL (r=0.999 9),0.000 960～0.019 2 μg/μL (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.0%),101.0%(RSD=1.7%).结论:建立了同时测定芒果叶中芒果苷、高芒果苷含量的方法,可进一步完善芒果叶的质量控制体系.     

RP—HPLC法测定抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量

目的 建立抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量测定方法,为抗病毒口服液质量标准的再提高提供依据.方法 采用RP-HPLC法同时测定抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量.色谱柱:Kromasil RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(15:85);流速0.80 mL·min-1;检测波长:时间-波长程序(0→25min:258 nm,25→30 min:277 nm);理论塔板数按芒果苷计算应不低于6000,按连翘苷计算应不低于5 000.结果 芒果苷线性范围48.8 ng～1 525 ng,r=0.999 4;连翘苷线性范围56 ng～1 750 ng,r=0.999 5.芒果苷、连翘苷的平均回收率分别为97.65%、99.21%.10批次样品中芒果苷的含量范围在14.40～20.41 μg·mL-1,连翘苷的含量范围在28.70～36.01 μg·mL-1.结论 该测定方法 具有操作简便、稳定、专属性强、可重复的特点,可用于抗病毒口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

UPLC同时测定通宣理肺胶囊中9个成分含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通宣理肺胶囊中9个有效成分含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷)和278 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵)。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和甘草酸铵质量浓度的线性范围分别为0.005~0.037μg·mL^-1(r=0.9997)、0.002~0.017μg·mL^-1(r=0.9993)、0.005~0.039μg·mL^-1(r=0.9995)、0.010~0.084μg·mL^-1(r=0.9993)、0.010~0.082μg·mL^-1(r=0.9989)、0.007~0.052μg·mL^-1(r=0.9995)、0.007~0.057μg·mL^-1(r=0.9991)、0.038~0.301μg·mL^-1(r=0.9993)、0.002~0.020μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率均在98.2%~102.7%,RSD均小于1.5%。测定的样品中上述9个成分质量分数分别为1.12~1.23、0.39~0.54、1.19~1.31、2.54~2.67、2.49~2.66、1.54~1.66、1.66~1.79、9.19~9.54、0.53~0.69 mg·g^-1。结论:UPLC可用于宣理肺胶囊9个有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

RP-HPLC同时测定蒙药查干-扫日老-4汤中槲皮素和甘草苷

目的建立蒙药查干-扫日老-4汤(甘草、北沙参、拳参、紫草茸)中槲皮素和甘草苷同时测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法采用超声提取法制备供试品。分析色谱柱为symmetry Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);检测波长273 nm;体积流量0.8 mL/min。结果槲皮素和甘草苷分别在0.56～5.6μg和0.50～5.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(相关系数分别为0.999 9和0.999 8)。平均加样回收率为97.64%和98.54%,RSD为1.02%和1.44%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可作为蒙药查干-扫日老-4汤中槲皮素和甘草苷的同时测定方法。     

HPLC同时测定复尔康注射液中3种活性成分的含量

 目的建立同时测定复尔康注射液中甘草酸铵、蒿酮和维A酸含量的HPLC分析方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果甘草酸铵、蒿酮和维A酸的线性范围分别为:0.249～1.992μg(r=0.9999),0.4409～3.5272μg(r=0.9999)、0.138～1.104μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.89%,99.17%,99.02%,RSD为0.67%,0.59%,0.74%。结论该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

UPLC同时测定疏风解毒胶囊中10个化学成分含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定疏风解毒胶囊中马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚10个化学成分含量方法。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC TM C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。结果:马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚线性范围分别为27.23~435.73(r=0.9998)、54.10~865.60(r=0.9991)、710.63~170.13(r=0.9993)、31.80~508.80(r=0.9994)、19.03~304.53(r=0.9994)、1.76~28.21(r=0.9997)、3.93~62.93(r=0.9997)、39.63~634.13(r=0.9990)、28.03~448.53(r=0.9993)、0.90~14.40μg·mL^-1(r=0.9992);平均加样回收率(n=9)分别为104.37%、97.28%、100.33%、100.94%、102.58%、100.69%、104.37%、100.92%、98.65%、99.38%,RSD均小于3.0%。结论:所建立的多成分测定方法快捷、准确、重复性好,可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中生物碱及麦黄酮的含量

目的建立HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中3种生物碱和1种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱:phenomenex■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:276 nm。结果辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮质量浓度分别在5~250μg·mL^-1(r=0.9997),5~250μg·mL^-1(r=0.999 9),5~250μg·mL^-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。结论该方法操作简便,稳定性、重复性好,可用于麦芽总碱提取物中辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮的含量测定。     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.