二甲基甲酰胺对接触工人外周血淋巴细胞微核率的影响

目的探讨二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)对接触工人外周血淋巴细胞微核率的影响。方法气相色谱法(GC-FID法)测定车间空气中的二甲基甲酰胺的浓度;气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定接触者班后尿样中甲基甲酰胺(NMF)的含量;外周血淋巴细胞微核试验法检测接触工人外周血淋巴细胞微核率。结果接触DMF的作业工人外周血淋巴细胞微核率与对照组相比有显著差异(方差分析,p<0.01).接触的作业工人的2～3年组、4～5年组与6～7年组相比有显著性差异(p<0,01),2～3年组与4～5年组比,无统计学差异。结论长期接触DMF可引起遗传物质的损伤,且损伤程度随着接触年限的延长有加重的趋势。     

苯接触对工人健康影响的研究

目的观察我市某箱包加工企业苯接触对工人健康状况的影响,为加强职业卫生监督管理提供依据。方法随机选取我市某箱包加工企业苯接触工人160例(观察组)和不接触任何毒物的工作人员150例(对照组),对两组工人进行健康检查,测定两组工人血红蛋白(Hb)含量及白细胞(WBC)、血小板(PLT)和红细胞(RBC)计数的变化。结果该箱包厂工作场所各个采样点空气中苯的平均浓度高达14.7mg/m3,已经超出国家标准(10.0mg/m3);苯接触工人患有神经系统症状的人数明显高于对照组(P<0.05),差异有统计学意义;另外苯接触工人Hb含量及WBC、PLT和RBC计数下降的人数也明显多于对照组(P<0.05),差异有统计学意义。结论我市某箱包加工企业工作场所空气中苯含量严重超标,已经对作业工人的健康产生了危害,应当加强该企业的职业卫生监督管理。     

有机磷对作业工人红细胞乙酰胆碱酯酶和血清对氧磷酶活力的影响

目的探讨接触有机磷对作业工人红细胞乙酰胆碱酯酶(eAChE)和血清对氧磷酶(sPON)活力的影响。方法采用GC-NPD(气相色谱-氮磷检测器)监测作业场所空气中有机磷农药浓度,试剂盒和标准曲线法测定作业工人和对照者eAChE和sPON活力。结果对硫磷包装车间呼吸带的浓度为(0.022±0.012)mg/m3,敌敌畏包装车间呼吸带的浓度为(1.960±1.180)mg/m3;有机磷暴露使作业工人的eAChE及sPON活力降低并与接触工龄呈负相关;对硫磷暴露组中≥35岁作业工人的eAChE活力高于<35岁的作业工人,饮酒可以降低eAChE活力而升高sPON活力。结论eAChE及sPON活力可以作为评价有机磷农药中毒程度的生物标志物。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量.方法色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323 mm×0.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量.结果冰片在0.125～1.25 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3%(n=5);稳定性良好(RSD=0.44%).结论本方法简便、快速、结果准确.     

顶空气相色谱法测定氢化可的松中有机挥发性杂质

目的：建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质。方法：采用水溶液顶空进样气相色谱法，用岛津CBP10-M25-025石英毛细管色谱柱，按外标法进行定量。结果：二氯甲烷在浓度12-240mg/L，三氯甲烷在浓度0.12-2.40mg/L，苯在0.040-0.800mg/L，二氧六环在7.60-152.0mg/L，三氯乙烯在1.60-32.00mg/L浓度范围内均呈良好的线性关系，最低检测限分别为1.20,0.12,0.04,3.8和1.6mg/L，该法的回收率为二氯甲烷99.3%，三氯甲烷101.3%。苯95.04%，二氧六环92.21%。三氯乙烯101.4%，RSD分别为4.2%,6.0%,8.9%,11.8%和4.6%(n=9)。结论：方法简单，准确，灵敏度高。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的 采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量。方法 色谱条件以5％苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×O.323mm×O.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量。结果冰片在0.125～1.25mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3％(n=5);稳定性良好(RSD=0.44％)。结论 本方法简便、快速、结果准确。     

气态甲醛与三氯乙烯联合暴露染毒对小鼠脾脏的脂质过氧化作用

目的探讨气态甲醛、三氯乙烯联合暴露染毒对小鼠脾脏的脂质过氧化作用及二者联合作用的类型。方法选择健康清洁级昆明种小鼠108只,按3×3析因设计随机分为9组,设甲醛(0、1、5 mg/m3)和三氯乙烯(0、1 000、5 000 mg/m3)单独以及二者联合染毒组,采用静式吸入染毒法染毒,每天2 h,连续14 d。染毒结束后测定小鼠脾脏的总超氧化物歧化酶(SOD)活力、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活力和丙二醛(MDA)含量。结果小鼠脾脏SOD和GSH-PX活力随甲醛、三氯乙烯染毒剂量的升高而明显下降,MDA含量则明显升高,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论气态甲醛、三氯乙烯吸入染毒对小鼠脾脏具有氧化损伤作用,两者联合可能存在一定的交互作用。     

气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃

目的建立工作场所空气中四氢呋喃的毛细管气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中四氢呋喃,丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果四氢呋喃浓度在0.06～250μg/mL范围内线性关系良好,四氢呋喃线性方程为:Y=4.90X+1.14(r=0.9999)。检测下限为0.06μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检测浓度为0.04mg/m3。加标回收率为95.4%～98.7%;相对标准偏差为0.30%～0.97%;解吸效率为87.2%～91.4%。结论该方法适用于工作场所空气中四氢呋喃浓度的测定。     

GC毛细管柱内标法测定环孢素软胶囊中乙醇与丙二醇的含量

目的采用市售GC毛细管柱替代进口注册标准中的玻璃填充柱,以正丙醇为内标、二甲基亚砜为溶剂测定环孢素软胶囊中的乙醇和丙二醇含量。方法采用正丙醇为内标,聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(CP-SIL-5,50 m×0.53 mm,2.0μm);柱温程序升温,检测器温度(FID):250℃;载气:氮气;分流比:10∶1;进样口温度:230℃;进样量:0.2μL。结果乙醇和丙二醇质量浓度在1.5~3.5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.997 5~0.998 1。高、中、低3种体积分数乙醇的平均回收率为100.8%(RSD=0.9%);丙二醇的平均回收率为101.0%(RSD=0.8%)。结论该方法操作简便,能够准确测定乙醇和丙二醇的含量。     

中药丸剂中水分的GC法测定

目的:对中药丸剂中水分含量用GC法进行了测定,考察了影响水分测定的多种因素。方法:采用甲苯法和GC法比较,GC法使用热导检测器(TCD),401有机担体柱(3 m×3 mm,80-100目),柱温:145℃,检测器温度:200℃,进样口温度:200℃,载气:氮气,流速30 mL·min-1。结果:GC法水的线性范围为2.151×10-3-2.151×10-2μg·μL-1(r=0.9993)。结论:气相色谱法测定快速、灵敏,成本较低,不污染环境。提供中国药典中成药蜜丸中水分测定法的修订参考。     

毒鼠强人血浆蛋白结合率的研究

目的 建立人标准血浆中毒鼠强浓度的GC/NPD测定法,测定毒鼠强人血浆蛋白结合率.方法 用平衡透析法测定血浆蛋白结合率,用GC/NPD测定法测定血浆侧毒鼠强浓度.结果 正常人血浆中毒鼠强浓度在100ng/ml、300ng/ml、500ng/ml时的蛋白结合率在12.62%～15.41%之间.结论 毒鼠强与人血浆蛋白率较低,属低度结合,对临床现象的解释有重要意义.     

盐酸赛洛唑啉残留溶剂的测定

目的：建立适用于盐酸赛洛唑啉原料残留溶剂的检测方法。方法采用气相色谱毛细管柱 DB-624（30m ×250μm ×1.4μm）,氢火焰离子化检测器（ FID）,检测器温度280℃,顶空进样系统,顶空平衡温度80℃,程序升温的方法测定盐酸赛洛唑啉原料中苯、乙醇、乙醚、二甲苯等残留溶剂。结果方法的专属性良好,乙醇,乙醚,苯,对二甲苯的加样回收率均在87.5％～95.2％的范围。结论所建立的方法用于盐酸赛洛唑啉原料溶剂残留的控制和检测,结果准确、可靠,可用于原料药的质量控制。     

豨莶草生品和炮制品中石油醚提取成分的对比研究

目的从石油醚提取成分的角度探讨豨莶草生品和炮制品成分的变化,为豨莶草炮制前后功效差异提供内在成分变化的依据。方法采用GC/MS联用法,对豨莶草炮制前后石油醚提取成分加以比较分析。结果豨莶草经炮制后出现了11种新的石油醚提取成分。结论豨莶草炮制前后石油醚提取成分发生了很大变化。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,1μm),进样口温度220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:240℃;柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持3 min;载气:N2;流速:5 mL·min-1;以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测。     

单硝酸异山梨酯缓释片人体生物等效性评价

目的:研究两种单硝酸异山梨酯缓释片在健康人体的生物等效性。方法:18例健康受试者分别单剂量口服受试制剂(T)或参比制剂(R)40mg,1周后交叉服用另一制剂。多剂量试验每晨服用T或R40mg,连续6d。d4～d6晨服药前采血1次,d6服药后按方案采血。用经确证的GC-ECD法测定血药浓度,计算相应的药动学参数和生物利用度,并评价两制剂的生物等效性。结果:单剂量服药后,T和R主要药动学参数分别为:Tmax(4.9±1.6)和(4.9±1.2)h,Cmax(719.42±183.72)和(726.52±177.55)ng.mL-1,t1/2(3.9±0.6)和(3.7±0.9)h,AUC0-t(5687.38±1271.64)和(5586.05±1290.01)ng.h.mL-1,AUC0-∞(5831.67±1308.47)和(5719.20±1329.54)ng.h.mL-1,以AUC0-t算得T的相对生物利用度为(103.0±17.1)%。多剂量服药后,T和R主要药动学参数分别为:Tmax-ss(4.9±1.4)和(4.9±1.5)h,Cmax-ss(745.43±143.83)和(747.55±130.72)ng.mL-1,AUCss(7860.24±1827.46)和(8104.13±1637.35)ng.h.mL-1,T的相对生物利用度为(97.1±10.9)%。Tmax、Tmax-ss采用非参数检验,Cmax、AUC0-t、Cmax-ss、AUCss经对数转换后用方差分析和双单侧t检验,T和R的结果差异均无统计学意义。T的Cmax和AUC0-t的90%可信限分别落在R的93.26%～104.33%和95.10%～108.83%,Cmax-ss和AUCss的90%可信限分别落在R的93.97%～105.01%和92.24%～101.08%。结论:两种单硝酸异山梨酯缓释片生物等效。     

In vivo metabolism of α-methyltryptamine in rats: Identification of urinary metabolites

1. The in vivo metabolism of α-methyltryptamine (AMT), a psychoactive tryptamine analogue, was studied in rats.

2. Male Wistar rats were administered 10 mg kg^?1 AMT orally and 24-h urine fractions were collected. After enzymatic hydrolysis of the urine sample, the metabolites were extracted by liquid–liquid extraction and analysed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).

3. 2-Oxo-AMT, 6-hydroxy-AMT, 7-hydroxy-AMT and 1′-hydroxy-AMT were detected as metabolites of AMT.     

GC法检测浙八味药材中有机氯农药的残留

目的 测定与分析白术、白芍、玄参等8种药材中9种有机氯农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取样品、浓硫酸磺化净化,采用毛细管气相色谱,用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.结果 延胡索、麦冬和杭白菊均检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017、5.434 ng·g<'-1>;杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g<'-1>;其余药材均未检出有机氯农药残留.结论 浙八味药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在规定的安全范围内.     

气相色谱法在(R)-缩水甘油丁酸酯合成中的应用

目的：建立气相色谱法监测(R)-缩水甘油丁酸酯的合成。方法：选用PEG-20M毛细管柱及最佳分析条件，用面积归一化法测定。结果：在此色谱条件下，反应物和产物都得到了很好的分离。结论：本监测方法简便实用，结果可靠。     

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法：气相色谱法采用火焰离子化检测器进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32mm×1.8μm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL?min-1,进样量1 μL,分流比5:1,进样口温度为250℃;柱升温程序：初始温度65 ℃,以20 ℃?min-1 的速率升到165 ℃,保持25 min,再以20℃?min-1 的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260 ℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果：两种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10 000;在1～200 μg ?mL-1浓度范围内线性关系良好(相关系数 r 分别为 0.999 9);定量限为 1.0 μg?mL-1;检测限为 0.3 μg?mL-1;平均回收率为 84.8%～101.4%;苯氧异丙醇在 24 h 内稳定性良好。结论：本文所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。     

海南益智中有机氯农药残留量的研究

目的:建立气相色谱法测定中药材益智中有机氯(六六六,滴滴涕各4个异构体,五氯硝基苯及艾氏剂共10种)农药的残留量,同时测定海南道地益智中有机氯农药的残留量。方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果:10种有机氯农药在1-100 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9955),其检出限范围为0.05-0.23 ng·mL-1,定量限范围为0.20-0.72 ng·mL-1;益智中10种有机氯农药的回收率分别为101.1％,83.1％,84.9％,87.2％,97.0％,94.9％,99.5％,109.2％,90.1％及88.3％。结论:该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求;同时,测定了海南道地益智中有机氯农药残留量,结果显示,海南不同产区益智的农残含量差异较大。