非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的 建立奈拉滨原料药的含量测定方法.方法 以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响.结果 以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致.结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法.     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

电位滴定法与手动滴定法测定富马酸亚铁胶囊含量的比较

目的:探讨用自动电位滴定仪测定富马酸亚铁胶囊含量,为提高检测效率及准确度提供依据。方法:用170自动电位滴定仪与手动滴定以硫酸铈标准滴定液测定富马酸亚铁胶囊的含量。结果:自动电位滴定法测定10批次富马酸亚铁胶囊的含量与按照《中国药典》2010年版中手动滴定法所测得的结果作比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:自动电位滴定法操作简单,测定快速,结果准确,适用于富马酸亚铁胶囊的质量控制。     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

容量法测定ET-26盐酸盐的含量

目的 比较不同容量法测定ET-26盐酸盐的含量.方法 分别采用加乙酸汞的高氯酸非水电位滴定法、加乙酸酐的高氯酸非水电位滴定法及以乙醇为溶剂的氢氧化钠电位滴定法来测定ET-26盐酸盐的含量.结果 3种电位滴定法的滴定结果无统计学差异.结论 无汞污染的加乙酸酐的高氯酸非水电位滴定法和以乙醇为溶剂的氢氧化钠电位滴定法的测定结果准确,重复性及稳定性良好,均可用于测定ET-26盐酸盐的含量.     

电位滴定法测定布洛芬精氨酸盐的含量

采用电位滴定法测定布洛芬精氨酸盐的含量,在非水溶液中用高氯酸标准溶液滴定,通过滴定过程中指标电极电位突跃,用二级微商内差法计算,确定终点,并根据有关公式计算其含量。     

电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度

摘 要 目的： 改进乙醇制氢氧化钾滴定液的标定方法。方法: 新建电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液,并与《中国药典》2010年版指示剂法进行比较。结果:电位滴定法与指示剂法分析结果差别无统计学意义(P>0.05),且电位滴定法突跃明显,精密度好,可信度高。结论: 电位滴定法可用于乙醇制氢氧化钾滴定液的标定。     

非水自动电位滴定法测定盐酸精氨酸含量不确定度评定

目的 以盐酸精氨酸为例,建立非水电位滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法 分析高氯酸标定过程、自动电位滴定过程中的各个因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果 当不确定度分布为均匀分布且置信概率为0.95时,扩展不确定度的包含因子k=2,其扩展不确定度U为0.716%。结论 所建立的不确定度评估方法可为非水自动电位滴定法测定药物含量的结果评定提供参考。     

硝酸益康唑含量测定方法的改进

硝酸益康唑为抗真菌药。 1995年版药典[1] 采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此 ,我进行了改进 ,使终点时 ,ΔＥ值由原来的几毫伏增大到几十毫伏 ,突跃十分明显。1　试药与试剂硝酸益康唑 (徐州第三制药厂　批号为 :980 30 1,980 30 2 ) ;冰醋酸、醋酐均为分析纯 ;高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)按药典附录配制与标定。2　改进方法取本品约 0 3ｇ ,精密称定 ,加冰醋酸 -醋酐(1∶1) 30ｍＬ使溶解 ,照电位滴定法 (附录ⅦＡ) ,用高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。…     

在乙醇中用电位滴定法测定依达拉奉原料药含量

目的建立依达拉奉原料药含量测定的容量分析方法.方法采用中性乙醇作溶剂,氢氧化钠标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的酸碱滴定法.结果用中性乙醇作溶剂的酸碱滴定法解决了依达拉奉在水中溶解度较小的问题.结论该法操作简便,测定结果的精密度和准确度较好,适用于依达拉奉原料药的含量测定.     

Automatic potentiometric flow titration procedure for ascorbic acid determination in pharmaceutical formulations

A flow procedure for the determination of ascorbic acid in pharmaceutical formulations exploiting potentiometric titration is described. The method is based on the reduction of IO₃⁻ by ascorbic acid and the detection was carried out employing a flow-through ion selective electrode for iodide. The flow network controlled by a microcomputer was designed to implement multicommutation for ease of operation and robustness. The titration system allowed the determination of ascorbic acid in pharmaceutical formulations with concentrations ranging from 7.5 to 15.0 mmol l⁻¹. No significant differences at the 95% confidence level were observed in comparison with results obtained by a manual procedure. Merit figures of results such as a relative standard deviation of 1.0% (n=6) and a reagent consumption of 21.4 mg IO₃⁻ per determination were obtained.     

非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

目的建立测定双苯氟嗪含量的方法。方法采用非水电位滴定法，以冰醋酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸滴定液滴定，以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用电位法指示终点。结果绘制出的滴定曲线，滴定突跃明显；重复测定同一批样品，其含量的RSD为0．13％（n=6）。结论非水电位滴定法简便快速，准确度高，精密度好，可作为双苯氟嗪的含量测定方法。     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

一种适用于药物电位滴定的石墨涂膜电极的研制

介绍邻苯二甲酸二丁（辛）酯为增塑剂的石墨涂膜电极。可作为药物电位滴定的通用指示电极,制作方便、测定药物含量简便快速。     

自动永停滴定仪在药学实验教学中的应用

目的:自动永停滴定仪应用于芳伯胺类药物的重氮化滴定,使实验教学操作更简单、便捷.方法:将电导电极活化处理后,以标准溶液的标定为例,分别用外指示剂法和自动永停滴定仪进行滴定,并与药典规定的永停滴定法的实验结果进行比较.结果:外指示剂法和自动永停滴定仪法与药典规定方法的实验结果完全一致.结论:自动永停滴定仪结构简单,操作方便,准确度和精密度较高,重现性较好,在药物重氮化实验教学中应用可收到良好效果.     

Dissociation constants and assay of weak bases in non-aqueous solvents

A method is described for evaluating standard cell potentials of specific electrode pair systems in anhydrous acetic acid and acetonitrile. The dissociation constants (K_HB+) in acetonitrile and the overall dissociation constants (K_B) and (K_BHCIO4) in anhydrous acetic acid of a series of bases of pharmaceutical interest have been determined. Simple potentiometric and visual titration methods are proposed for the assay of bases and their mixtures.     

阳、阴离子型药物电位滴定通用电极的比较研究

磷钨酸十六烷基三辛基铵电极可用于多种阳离子型及阴离子型药物的电位滴定,分别用四苯硼钠及硫酸作滴定剂,电位突跃可达150～400 mV,最低测定浓度可达10^-5mol/L左右,经过短时转化,即可改用于不同药物的滴定。季磷、季钟盐型电极或其它阴离子型电极性能较差。电活性物显示烃基加重效应。电极结构无显著影响。表面活性剂苯扎溴铵可加速活化。