HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法用于测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱,以用磷酸调pH=3．0的0．14％庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为室温。结果盐酸异丙肾上腺素质量浓度在25．0～625．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=565563．275C-2．625,r=0．9999（n=7）,平均回收率为99．76％,RSD为0．51％（n=6）。结论HPLC法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar?C18,流动相为四氢呋喃-0.05 mol/L磷酸溶液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为75℃,进样量为10μl。结果:环孢素C、环孢素B、环孢素、环孢素G、环孢素H、异环孢素H、异环孢素A质量浓度分别在1.95~195.00、2.03~203.00、0.25~9.90、1.83~182.80、1.26~125.80、1.81~180.80、2.02~202.40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.3%;环孢素平均回收率为99.94%,RSD=0.10%(n=3)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可用于环孢素注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸拉贝洛尔注射液的含量和有关物质

目的:建立盐酸拉贝洛尔注射液含量测定及有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为230nm。结果:盐酸拉贝洛尔峰与游离羧酸峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测质量浓度线性范围为41.40～372.60μg/m(lr=1.0000),平均回收率为99.97%(RSD=0.64%,n=9),检测限为52.54ng/ml。结论:该法操作简单、快速、专属性强、结果准确。     

HPLC测定吡罗昔康注射液含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定吡罗昔康注射液含量及有关物质。方法 色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为338 nm;柱温为30 ℃。结果 吡罗昔康在0.016~158.7 mg·mL^-1内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=6)。高、中、低3个浓度总的平均回收率为99.13%,仪器精密度RSD为0.19%。结论 本方法方便、简单、准确,适于吡罗昔康注射液含量及有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸拉贝洛尔的含量及有关物质

目的建立盐酸拉贝洛尔的含量测定及有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1mol.L 1磷酸二氢钠溶液(55∶45)为流动相,柱温为50℃,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm。结果盐酸拉贝洛尔峰与盐酸拉贝洛尔酮峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好;盐酸拉贝洛尔在43.39～390.5μg.mL 1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;回收率为99.8%(RSD=0.50%,n=9);最低检出限为0.8536ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法专属性强,准确、灵敏,可用于盐酸拉贝洛尔的含量测定和有关物质检查。     

HPLC同时测定羟喜树碱注射液的有关物质及含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定羟喜树碱注射液的有关物质和含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,检测波长为370 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果有关物质：羟喜树碱与杂质分离度良好,羟喜树碱和其主要杂质喜树碱的线性范围均在0.2～1.0μg.mL-1之间,相关系数均在0.999 7以上,最低检测限分别为0.2 ng和0.3 ng。含量测定：羟喜树碱在4.0～36.3μg.mL-1内线性相关系数为1.000 0,根据3个不同生产厂家的处方工艺分别进行低、中、高3种浓度的回收率试验,结果均在100.0%～102.0%之间,RSD均在0.02%～0.71%之间（n=3）。结论本方法专属性强、准确性高,可全面系统地控制羟喜树碱注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量及有关物质

目的:建立盐酸消旋山莨菪碱注射液含量及有关物质的HPLC检测方法。方法:采用C18柱(Intersil,ODS-3,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调pH至6.5)-甲醇(50∶50),流速1.0mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:盐酸消旋山莨菪碱与杂质峰能完全分离,盐酸消旋山莨菪碱在0.1234～0.4112 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率为99.2%～99.9%(n=9)。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

反相离子对HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质

目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质。方法:用 Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以离子对缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为210nm。结果:盐酸帕洛诺司琼主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离。盐酸帕洛诺司琼线性范围为12.00～150.01μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=6);最小检测限为0.5 ng,最小定量限为3 ng;高、中、低3种浓度溶液测得的半均回收率(n=3)分别为99.5%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=0.5%),99.4%(RSD=0.9%)。结论:本方法快速、简便、准确,能满足注射液含量和有关物质测定的要求。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸吡硫醇中有关物质的含量

目的 建立注射用盐酸吡硫醇中有关物质的HPLC测定方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(20∶ 80∶ 0.1)(以磷酸调pH至5.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 在选定的色谱条件下,20 min内注射用盐酸吡硫醇中有关物质与盐酸吡硫醇能较好的分离.结论 本法简便,专属性强,适用于注射用盐酸吡硫醇中有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质。方法:色谱柱:DiamonsilC18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水(含0.4%磷酸,0.7%三乙胺)-乙腈-甲醇(50∶40∶10),磷酸调pH为3.0;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;以替米沙坦为内标,计算盐酸非索非那定片的含量。结果:盐酸非索非那定线性范围为1.0~20.0 mg.L-1,r=0.999 8,最低检测限为5μg.L-1,平均回收率为100.5%,3批样品测定平均标示百分含量为93.0%,92.9%,93.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于盐酸非索非那定片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸曲美他嗪原料的含量并建立有关物质的检查方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.025mol.L-1磷酸二氢铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为232nm,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1。结果在该色谱条件下,盐酸曲美他嗪浓度在0.12~0.71mg.mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;检测限为0.12ng(S/N≥3)。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸曲美他嗪含量测定方法及有关物质的检查方法。