HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

HPLC-UV定量分析清热灵颗粒中的5个成分

 目的 建立一种HPLC-UV同时测定清热灵颗粒中5种成分（黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05％甲酸-水和0.05％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1,检测波长为274 nm。结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r2≥0.999 7）;加样回收率（RSD≤3.77％）、精密度（RSD≤0.65％）、重现性（RSD≤2.78％）和稳定性（RSD≤3.19％）均符合有关要求。结论 该方法简单,准确可靠,重现性好,可用于清热灵颗粒质量的控制和评价。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量

目的: 建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用phenomenex Luna 5u-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇 (A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,检测波长分别为234,254 nm。 结果: 栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均<2.0。 结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。     

HPLC同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种成分

目的: 建立同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈₍₂₎色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃。结果: 甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.162～1.62,0.24～2.4,0.206～2.06,0.221～2.21,0.077～0.77 μg,平均加样回收率分别为98.2%,103.3%,97.9%,100.6%,103.0%。结论: 该方法简便,快速,重复性好,可用于同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种有效成分的含量。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

RP-HPLC 同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素 A 的含量

  目的 建立同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素 A 含量的 RP-HPLC 法。 方法 以十味活血丸为研究对象,采用 Diamonsil C₁₈ 柱 ( 4.6 mm × 200 mm , 5 μm) 色谱柱 , 流动相为甲醇 -0.05% 磷酸 (26 ∶ 74) ,流速 1.0 mL·min^-1 ,检测波长 210 nm ,柱温 35 ℃ 。 结果 苦杏仁苷和羟基红花黄色素 A 质量 浓度分别在 2.40~ 24.0 g ·L^-1 ( r = 0.999 8 , n =6) , 1.76~ 17.6 g ·L^-1 ( r = 0.999 7 , n =6) 内与峰面积呈良好线性关系;精密度实验 RSD 分别为 1.1% , 0.59% ;重复性实验 RSD 分别为 0.74% , 0.89% ;平均加样回收率 ( n =9 ) 分别为 99.9%(RSD=1.2%) 和 99.1%(RSD=1.5%) 。 结论 本测定方法简便、快捷、准确,为 十味活血丸 质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

双波长分光光度法测定伤速愈喷雾剂中黄芩苷的含量

目的 :建立伤速愈喷雾剂质量控制方法。方法 :采用双波长分光光度法测定黄芩苷的含量。测定波长为 2 76 nm ,参比波长为 2 47nm。结果 :线性范围为 1～ 9μg· ml- 1 (r=0 .9999) ,平均加样回收率为 98.4% ,RSD =1.3%。结论 :本方法简便快速 ,灵敏度高 ,为伤速愈喷雾剂的质量控制提供了有效的方法。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。