不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。[方法]采用HPLC-ELSD测定21个不同产地的浙贝母药材样品,建立指纹图谱共有模式图,并通过指纹图谱相似度计算、指纹图谱聚类分析、指纹图谱主成分分析,对不同产地浙贝母药材进行区分研究。[结果]建立了浙贝母药材指纹图谱共有模式图,包含9个共有特征峰。以共有模式对21个不同产地的药材进行指纹图谱相似度评价,浙江缙云溪丘、永康、江苏南通浙贝相似度最低(0.8),浙江磐安地区浙贝相似度最高(0.9)。指纹图谱聚类分析、主成分分析,将不同产地样品分为3类。[结论]浙贝母药材的指纹图谱分析可以为其质量评价提供一定的理论基础。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究

 目的 建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent TC C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25 ℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)”建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果 建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论 该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。     

白芍药材的质量属性研究及产地评价

[目的]通过药材含量、药材水煎液特征图谱及出膏率表征不同产地白芍药材的质量属性,为其在经典名方中的应用提供质量评价方法。[方法]以2015版药典方法测定各批次白芍药材中芍药苷的含量;参考古法制备药材水煎液,摸索并建立其特征图谱,测定6个产地共21批白芍药材的水煎液特征图谱和出膏率,并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。[结果]建立的白芍药材水煎液特征图谱,共标定6个共有峰,21批药材相似度介于0.829~0.999,可分为2类,聚类分析和主成分分析结果与相似度评价结果一致。[结论]以药材芍药苷含量、药材水煎液特征图谱及出膏率作为考察指标,通过化学计量学和成分分析可有效评价不同产地白芍药材的质量属性,具有一定的应用价值。     

清脑降压片的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立清脑降压片指纹图谱， 确定共有色谱峰在药材中的归属， 并对指标性成分进行定量检测。方法：采用高效液相色谱法变换波长检测。结果：确定了14个共有色谱峰在药材中的归属， 其中指认出8个化学成分， 同时对制剂中的两种指标性成分进行定量检测。通过2012年130723版“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”计算软件得出的11批清脑降压片的相似度均大于0.90；两种指标性成分(286 nm测丹酚酸B、254 nm测芦丁)在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997、0.9999)。结论：制剂与药材具有良好的色谱峰相关性， 本方法可用于清脑降压片的质量控制， 并为其他复方制剂的研究提供了参考。     

不同产地蘡薁的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立不同产地的蘡薁高效液相色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对10批蘡薁样品进行测定，色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)，流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温30℃，检测波长239 nm，进样量为5μL。通过相似度评价、聚类分析等对其进行质量评价。结果：10批蘡薁样品指纹图谱中共有12个共有峰，相似度为0.683～0.982；聚类分析进一步将10批样品分成不同类别，表明其成分含量差异距离；主成分分析显示前2个主成分累计方差贡献率为96.420%。结论：该方法重复性好，操作简便，所建立的指纹图谱分离度较好，可为蘡薁指纹图谱的鉴别和质量控制提供依据。     

鸡冠花炭指纹图谱初步研究

目的 建立鸡冠花炭的HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用HPLC法测定10批鸡冠花炭样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各鸡冠花炭样品进行聚类分析.结果 10批次鸡冠花炭样品色谱指纹图谱共有10个共有峰,相似度在0.89～0.99,可通过系统聚类归为一类,不同批次鸡冠花炭质量相似性较好.结论 该方法可用于鸡冠花炭质量评价.     

凤仙透骨草HPLC指纹图谱及其与抗炎活性的谱效关系

目的：建立凤仙透骨草药材高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并探究特征图谱与抗炎活性间的谱效关系。方法：采用HPLC建立凤仙透骨草药材的指纹图谱;利用聚类分析及主成分分析对共有峰进行评价;建立角叉菜胶致小鼠急性炎症模型,考察不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性,利用灰色关联度分析和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）探究谱效关系。结果：建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,确定15个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认了阿魏酸、芦丁（峰3）、2-甲氧基-1,4-萘醌（峰7）、槲皮素（峰8）、山柰酚（峰14）5个峰。聚类分析与主成分分析结果基本一致,将10批药材聚为4类,PLS-DA表明,峰2、峰4、峰6、峰7、峰14是造成不同来源凤仙透骨草药材组间差异的标志性化合物;不同来源凤仙透骨草药材抗炎活性程度不同,变量重要性投影值表明峰2、峰4、峰6、峰7、峰8、峰14与抗炎活性具有较大的关联度。结论：建立了凤仙透骨草药材的指纹图谱,并确定了与抗炎活性密切相关的成分,可为凤仙透骨草药材质量评价提供参考依据。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

水黄花药材高效液相色谱指纹图谱及模式识别

目的：研究水黄花药材高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱及模式识别方法。方法：采用HPLC,以贵州不同产地、不同采收期的水黄花药材为对象,对15批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果：15批样品中有13个共有峰,15批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析将15批样品按采收期不同分为2类。结论：该方法能很好分离水黄花的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于水黄花药材的质量控制。     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱。应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究。结果在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱。结论 应用本方法评价枳实药材的质量是可行的。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立化瘀无糖颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法：Waters高效液相色谱仪,Waters 2996 DAD检测器,Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A版建立12批化瘀无糖颗粒指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价。结果：203 nm下12批样品指纹图谱与共有模式的相似度≥0.938。化瘀无糖颗粒指纹图谱确认了21个共有峰,指认10个共有峰,分别为次黄嘌呤(1号峰)、咖啡酸(4号峰)、香蒲新苷(6号峰)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(9号峰)、落新妇苷(10号峰)、人参皂苷Rg1(13号峰)、人参皂苷Re(14号峰)、人参皂苷Rb1(17号峰)、甘草酸铵(20号峰)、柴胡皂苷a(21号峰)。结论：该方法准确简便,专属性强,重复性好;所建立的指纹图谱出峰数目、出峰强度及共有峰整体分离度表现良好,适用于化瘀无糖颗粒的综合评价和质量控制。     

生地黄药材指纹图谱研究

目的:建立生地黄药材的HPLC指纹图谱,为药材的质量控制提供科学依据.方法:采用Grace Allitma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为203nm,在45min内获得生地黄药材的指纹图谱.采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析.结果:建立了生地黄药材的指纹图谱,确定了11个共有峰,13批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.849-0.987.结论:该方法稳定可靠,信息量大,可为生地黄药材质量控制标准的制定提供参考.     

高效液相色谱法特征图谱用于玄参饮片的质量评价

目的建立玄参饮片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,为玄参饮片的质量评价提供依据。方法采用高效液相色谱法,以C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以道地优质玄参为建模样本,建立玄参饮片的HPLC标准特征图谱。结果该特征图谱具18个共有特征峰。其中安格洛苷-C、肉桂酸和哈巴俄苷的色谱峰得到很好的分离,新产药材加工的13批饮片相似度均0.95,其质量较好;23批市售饮片相似度有较大差别,存在较大质量差异。结论建立的玄参饮片HPLC标准特征图谱特征峰数量多,色谱信息量大,有助于玄参饮片的质量评价。     

乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的 建立乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱,为有效控制乌拉尔甘草药材及甘草浸膏的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire~(TM) C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,检测时间95 min,分析了乌拉尔甘草主产区的12批样品.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定18个色谱峰构成了乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱的特征峰,对其中的4个色谱峰进行了指认.结论 建立的乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱具有简便、稳定、可靠的优势,为乌拉尔甘草药材有效物质研究及甘草浸膏的质量控制奠定了基础.     

丹参药材的综合质量评价研究

目的 建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在280 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A 4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果 在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论 不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析,所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱,并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析,综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰,除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外,其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明,荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明,前6个主成分的累计贡献率达到88.247%,选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知,安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。