气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量

目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0．05085—0．4068mg／mL（r=0．9998）和0．01106～0．06636mg／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98．39％和98．15％,RSD分别为0．71％和1．18％（n=6）。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定外用紫金锭中冰片含量

目的建立外用紫金锭中冰片含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法;色谱柱：JSW．DMWAX的石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1．00μm,）,DikmaDB—WAX石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1．001μm）;柱温165％;;检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气：氮气。结果龙脑对照品质量浓度在0．1002—2．0040mg／ml时与龙脑峰面积／内标物峰面积（A对／A内）值呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为100．96％,RSD为0．82％（／7,=6）。结论该法简便、快捷、准确,可用于外用紫金锭的质量控制。     

气相色谱法测定复方氯霉素阴道栓中冰片的含量

目的建立气相色谱内标法直接测定复方氯霉素阴道栓中冰片的含量。方法色谱柱为聚乙二醇（PEG）－20M毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）；柱温140℃；进样口温度220℃；检测器温度220℃；载气氮气。结果龙脑浓度在0．1008～1．6128mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）；冰片平均回收率为99．91％（n=6），RSD为0．16％。结论本方法操作简便、快捷、准确，可作为冰片的定量分析方法。     

气相色谱法测定八宝散中龙脑的含量

目的建立测定八宝散中龙脑含量的气相色谱法。方法以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,采用FID检测器,程序升温（初始温度80℃,停留1min,然后以8℃／min升至180℃）,载气为高纯氦气,流速1mL／min。结果龙脑质量浓度在0．3018～2．012g／L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97．35％,RSD为1．02％（n=6）。结论HPLC法方便、准确,重现性好,可作为龙脑的质量控制方法。     

气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量

目的：建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法：采用气相色谱（GC）法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标;色谱柱为HP—INNOWAX柱（30m×0．32mm×0．5μm）;载气：氮气;柱流量：1ml／min;进样口温度：220℃;检测器温度：240℃;分流比：10：1;程序升温：初始温度140℃,以8℃／min升至180℃,保持3min;进样量：1μl,理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果：被测物含量在0．05175—0．5175mg／ml的范围内呈良好的线性关系,平均回收率101．6％,精密度、重复性良好。结论：该方法稳定可靠,操作简便,分析快速,可用于该产品中天然冰片的含量测定。     

气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量

目的：建立气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量。方法：采用聚乙二醇毛细管柱EC^TM-WAX（30m×0．25mm，0．25μm）和FID检测器；采用程序式升温法，初始柱温为110℃，以7℃／min升温至200℃；分流进样，分流比为20：1，进样量为1μL。结果：薄荷脑、异龙脑、龙脑和麝香草酚分别在0．2823～2．2584、0．1232～0．9856、0．1569～1．2552和0．1503～1．2024vg范围内线性关系良好，其平均回收率（n=9）分别为100．7％（RSD=1．23％）、99．3％（RSD=0．78％）、100．4％（RSD=1．21％）和100．8％（RSD=1．45％）。结论：本法简便、快速、准确，可用于止痒消炎水的质量控制。     

GC测定复方丹参口崩片中冰片的含量

目的建立气相色谱法测定复方丹参口崩片中冰片的含量。方法HP—INNOWAX弹性石英毛细管柱（30m×0．53mm,1um）;柱温起始温度为140℃,保持7min,以50℃·min。的速率升至220℃,保持2min;载气流速为1．5mL·min^-1,分流进样,分流比50／1。结果冰片浓度在0．067～0．472mg·mL^-1内有良好的线性关系,r=1．000;平均回收率为98．4％,RSD为0．96％。结论该方法简便,准确,可靠。     

气相色谱法测定复方蛇脂软膏中龙脑(冰片)的含量

目的为了完善和提高复方蛇脂软膏的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑为对照品测定冰片的含量方法。结果测定得龙脑加样回收率为101．63％,RSD=0．9％。结论经研究建立了本品的龙脑(冰片)含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性

目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209～0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。