中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC指纹图谱

目的研究中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC特征指纹图谱。方法应用HPLC法分析吴茱萸药材生物碱类成分色谱图。色谱柱:Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水系(水-四氢呋喃-乙酸,体积比48∶1∶0.1);洗脱方式:线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1 mL.min-1;检测波长:240 nm;进样量:20μL。理论板数按吴茱萸次碱计算不低于3 000。结果10批不同来源的吴茱萸药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得14个共有特征峰。结论HPLC指纹图谱法能较好地识别吴茱萸药材,为吴茱萸的质量控制提供了方法学依据。     

苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价。结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9。结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法。     

HPLC法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量。方法:采用 DiamonsiL~(TM)C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.04mol-L~(-1)柠檬酸溶液—N,N-二甲基甲酰胺(13:45:8)为流动相,流速1 mL·min~(-1),紫外检测器于280nm 测定。结果:HPLC 法测定,阴性对照品与样品分离良好,儿茶素和表儿茶素线性范围分别为10.5～105μg·mL~(-1)(r=0.9994)和6.6～66μg·mL~(-1)(r=0.9996),平均回收率分别为99.5%和99.6%,样品溶液在12h 内稳定。结论:本法简便,稳定,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的含量

目的 建立同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的定量分析方法。方法 采用Venusil MP C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇(A)-0.4%二乙胺(B),梯度洗脱(A为5%→5%→40%→60%→80%→5%,相应时间周期为0→5→20→30→55→60 min),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为254 nm,柱温位30 ℃。结果 在选定色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸、苦参碱、大黄素、大黄酚、氧化苦参碱、大黄素甲醚、槐定碱、槐果碱分别在0.012 3~0.369?μg、0.023~0.69 μg、0.138~4.14 μg、0.056~1.68 μg、0.065~1.95 μg、0.145~4.35 μg、0.012?5~0.375 μg、0.146~4.38 μg和0.101~ 3.03 μg内线性关系良好(r=0.999 3,0.999 6,0.999 6,0.999 6,0.999 4,0.999 3,0.999 5,0.999 4,0.999 4),加样回收率分别为98.38%,100.79%,98.03%,99.81%,98.62%,99.28%,98.90%,101.75%,100.75%,RSD分别为1.60%,2.65%,2.12%,2.78%,2.08%,2.45%,2.08%,2.35%,1.72%。结论 该方法操作简便易行,重复性好,结果准确可靠,可为苦黄注射液的质量控制提供定量评价方法。     

RP—HPLC用于碱性生物碱的分离

目的:用一种新型填料的C_(18)色谱柱分离碱性较强的生物碱。方法:用RP-HPLC,色谱柱:Waters XTerra~(TM) RP18(150mm×3.9 mm,5μm),流动相:10 mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(用浓氨水调pH 10.5)-乙腈,流速:0.8 mL·min~(-1),流动相的比例、检测波长及柱温根据样品性质而定。结果:在一般的C_(18)色谱柱上较难分离的十几种生物碱获得了很好的分离。结论:XTerra_ (TM) RP18色谱柱适合于碱性较强的生物碱分离。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

RP-HPLC测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素

目的 采用RP-HPLC法测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),测定儿茶素和表儿茶的流动相分别为乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3、11:89:0.3),流速均为1.0 ml·min-1,检测波长分别为206、204 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白,取上清液进样.结果 家兔血浆中内源性成分测定无干扰;儿茶素0.68～6.50μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为94.7%,日内和日间RSD分别为2.72%和2.84%;表儿茶素0.25～9.92 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9991),平均方法回收率为99.5%,日内和日间RSD分别为2.52%和5.92%.结论 所建方法简便,灵敏度较高,结果准确,可为儿茶药材及含儿茶中药制剂的体内研究提供参考.     

儿茶药材化学成分分析——反相高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量

目的：测定儿茶中主要成分儿茶素及表儿茶素的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以儿茶素及表儿茶素为对照品。结果：按选定的色谱条件,儿茶素及表儿茶素分别在０２５６～１２８、０７２８～３６４１μｇ范围内线性良好。２种成分的平均加样回收率分别为１００１％和９６０％,ＲＳＤ分别为２４％和２７％（ｎ＝５）。结论：本方法操作简便、快捷,重现性好。     

HPLC测定熊胆降热丸中的儿茶素

目的 建市测定熊胆降热丸中儿茶素含量的方法.方法 采用Luna C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8:92),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 儿茶素9.62～231.00μg·mL~(-1)与峰而积的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为95.88%,重复性试验的RSD=0.63%(n=6).结论 所建方法简便、快速、准确,适用于熊胆降热丸的质量控制.     

盐酸昂丹司琼杂质及降解产物的分离测定

根据盐酸昂丹司琼不同的合成路线,分析了产品中可能存在的原料,中间体,副产物 解产物等５种杂质。对杂质２－５采用氰基柱反相ＨＰＬＣ进行检查,杂质６采用ＴＬＣ进行限度检查。     

芍药甙的药代动力学研究

芍药是白芍的主要成份,狗iv芍药甙11.25mg/kg后,血药浓度曲线符合二室模型。动力学参数:T_(1/2)(α)为6.29±1.80min,T_(1/2)(β)为133.41±84.89min,VB为0.54±0.10L/kg,CL为3.41±1.01ml/kg·min~(-1)。本品静注后迅速以原型出现于尿中,前20min和7h尿中累积排泄量占静注量分别为36.85%和79.33%,7h胆汁中累积排泄量占静注量为3.77%     

红碎茶发酵过程中多酚类物质含量变化的研究

用云南大叶群体种作材料，控制在一定温湿度等环境条件下，用仿制C．T．C揉切机砌碎。每隔20min取一次发酵叶烘干，后然对不同处理的茶样进行生化测定，测定出茶多酚（多酚类化合物）总量、儿茶素的总量都 着发酵时间的延长而逐渐减少，儿茶素的次级氧化物产物茶黄素（TF）、茶红素（TR）的含量是随着发酵时间延长而逐渐增加，当含量积累到高峰期时，又随着发酵时间的延长而降低，茶红素含量高峰期的于茶加，当含量积累到高峰期时，又随着发酵时间的延长而降低，茶红素含量高峰期后于茶黄素，茶褐素（TB）的含量是随着发酵时间的延长而逐渐增加，从茶化分析结合感官审评的结果，温度在22－26℃，地湿度在90％以上，发酵时间在80min左右，制出的红碎茶品质最好。     

链霉素过敏反应的研究：Ⅲ.HPLC分析链霉素中致敏性杂质

致敏性杂质“高杂1”和“高杂2”在HPLC中的色谱行为不同。在溶剂系统(1)中,“高杂1”可分为H·I·1(1)、H·I·(2)、H·I·(3)和H·I·1(4)四个组分;“高杂2”在溶剂系统(2)中亦可分为 H·I·2(1)和 H·I·2(2)两部分。除H·I·1(4)具有非特异释放组织胺的功能外,其它各组分均可引发链霉素速发型过敏反应。 “高杂1”是商品链霉素中主要致敏性杂质。“高杂1”的含量和商品链霉素引发过敏反应的能力呈正相关。     

复方新诺明片的生物利用度研究

本文设计了速释片剂新处方 C,并建立了测定溶出介质和血浆中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的反相高效液相色谱法。体外溶出度和人体内生物利用度的研究,表明 C 的主药吸收快、血浆峰浓度高,但血浓-时间曲线下面积与另二片剂 A 和 B 无显著差异。在人工胃液中,三种片剂 TMP 溶出均迅速,但 SMZ 的平均溶出时间有显著差异。     

β-受体阻滞剂的分析研究

本文叙述了用高效毛细管气相色谱/氮磷检测器及气相色谱/质量选择检测器对13种β-受体阻滞剂的分析研究。样品用不同衍生化方法作了比较,初步结果表明:衍生化效果TFAA与MBTEA无很大差异;而MSTFA比上述两者效果均佳。本文的研究为β-受体阻滞剂的体液气相色谱研究提供了可行的方法。     

川芎嗪在兔体内代谢产物的研究

应用高效液相色谱法将川芎嗪在家兔血液中的代谢产物进行分离,对原药及两种代谢产物进行了紫外、红外、质谱、核磁共振等光谱分析,推断出川芎嗪代谢产物的结构,并用化学方法合成了代谢物对照品,对其结构进一步得到验证。     

平阳霉素油包明胶微球乳剂(S/O)的研究

用超声分散法制得内相为平阳霉素明胶微球,外相为注射用油的乳剂S/O。其内相独立圆整,在外相中分散均匀,粒径为1.67±0.69μm。乳剂于0℃下贮存稳定,含药量为14.03±0.15mg·ml^-1;体外释药速率符合零级方程,累积释药50%的时间为12.0h。动物实验表明其血药浓度平稳持久,具有极好的淋巴亲和性,并有可能降低肺毒性。     

N1-山梨酰-5-氟脲嘧啶前体药物的体外降解动力学研究

目的：研究Ｎ１－山梨酰－５－氟脲嘧啶体外降解情况和稳定性。方法：用ＨＰＬＣ测定Ｎ１－山梨酰－５－氟脲嘧啶在不同ｐＨ值的缓冲溶液、不同的组织匀浆中的降解服从表现一级反应,分配系数ｌｏｇＰ＝１．５７８０。结论：Ｎ１－山梨酰－５－氟脲嘧啶的稳定性好。     

二氢青蒿素的变旋作用与差向异构体转化研究

二氢青蒿素在极性溶媒中,其旋光度随时间而变化,可达一恒定值。高效液相色谱测定表明,在溶液中,该物质有一自β差向异构体向α型转化的动力学过程,此过程与旋光度的变化相对应,其转化速率常数随溶剂、温度而异,酸具催化作用。这一现象的本质是半缩醛的变旋作用。