高效液相色谱法测定注射用盐酸维拉帕米的含量

目的建立测定注射用盐酸维拉帕米含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸-醋酸钠溶液-甲醇-三乙胺（55：45：1）为流动相，检测波长为278nm。结果盐酸维拉帕米进样量在1．0～10.0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．75％，RSD为0．93％。结论高效液相色谱法精密可靠，可作为注射用盐酸维拉帕米的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定动物血浆中萘哌地尔及其主要代谢产物浓度

为研究大鼠口服萘哌地尔的药代动力学规律,建立了同时测定萘哌地尔及其去甲基代谢产物浓度的高效液相色谱法。以甲醇、乙腈以及0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,RP-C₁₈为固定相,普萘洛尔作内标,紫外定量波长240nm。此条件下内标物、去甲基物和原药的保留时间分别为6.2,7.6和10.3min;绝对回收率分别为97.4%,86.6%和86.1%。去甲基物和原药在10～800ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好,γ=0.9998,最低检测浓度分别为8ng·ml^-1和5ng·ml^-1;日内和日间的相对标准偏差(RSD)均分别小于6.3%和11.6%(n=5)。并用此法研究了大鼠单次口服萘哌地尔后两者的药时规律。     

高效液相色谱法测定盐酸维拉帕米及其片剂和注射剂的含量及有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定盐酸维拉帕米及其片剂和注射剂的含量及有关物质的方法。方法：以ＯＤＳ为固定相。醋酸盐缓冲溶液－甲醇－三乙胺（５５：４５：１）为流动相,检测波长为２７８ｎｍ。结论本方法简单,快速,结果准确。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物硫醚雷贝拉唑和去甲基硫醚雷贝拉唑含量的方法。方法:血浆样品用冰醋酸-乙酸乙酯提取。以DiamonsilC18为反相柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(40∶60∶0.4∶0.1),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为288nm。结果:雷贝拉唑、硫醚雷贝拉唑、去甲基硫醚雷贝拉唑各色谱峰分离良好,平均回收率分别为110.40%、87.28%、98.21%。结论:本方法灵敏度及准确度均高,可满足雷贝拉唑药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定去甲万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中去甲万古霉素反相高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液－液萃取法并选用２万古霉素为内标,以ＹＷＧ－ＲＰ１８色谱柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氯（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在０．８１～８１ｕｇ．ｍｌ＾－１间线性良好,相关系数ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）。日内日间精密度ＲＳＤ均小于３％,提取回收率均大于７５％。结论：本方法在     

反相高效液相色谱法测定血中阿米替林及其代谢产物

用带有254nm紫外检测器的高效液相色谱仪,反相色谱法测定血清中阿米替林及其代谢产物去甲替林,E-10-OH-阿米替林,E-10-OH-去甲替林和N-去甲基去甲替林浓度。方法为碱化血清,以乙醚提取后挥干,残留物溶解后注入国产色谱柱(YWG-C_(18)) 。用盐酸赛庚啶做内标。各测定物的日内回收率为89.2-110％,变异系数小于8.8％。日间回收率为95.1-111％,变异系数小于9.6％。最低检测限为2ng,血清中最低有效测定浓度为20ng/ml。本法适用于科研或临床监测血药浓度。     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸去甲万古霉素含量

目的建立反相高效液相色谱方法测定人血清中盐酸去甲万古霉素含量,并用于临床患者血药浓度监测,为个体化给药提供依据,减少不良反应发生。方法采用Synergi4μ Fusion-RP80A（250×4.6mm,4μm）色谱柱;磷酸二氢钾缓冲盐（0.02%三乙胺,用磷酸调pH=3.10）-乙腈（93：7,V/V）为流动相;流速为1.0mL.min-1;紫外检测波长：210nm;柱温：30℃;进样量：30μL。结果盐酸去甲万古霉素血清浓度与峰面积在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=30187X-3485.3,r=0.9993;低、中、高浓度的平均相对回收率分别为96.61%,95.79%,101.09%;日内精密度分别为6.21%,6.35%,10.74%,日间精密度分别为10.19%,5.89%,6.09%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,回收率稳定,可用于临床盐酸去甲万古霉素人体血药浓度监测及相关研究应用。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻…

彩和示改性的硅胶作固定相，以０．４％醋酸铵水溶液－无水乙醇（１５：８５）作流动相。检测波长２２０ｎｍ，对复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的含量测定方法进行了研究。该两组分的回收率分别为９９．７％和９９．５％，ＲＳＤ不大于１．３％。     

高效毛细管电泳法同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度

用高效毛细管电泳中最常用的毛细管区带电泳模式,以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度。手性测定条件:手性拆分缓冲液为含60mmol·L^-1TM-β-CD(pH2.5),浓度60mmol·L^-1的磷酸盐缓冲液;毛细管柱为30cm×75μm(ID)的聚丙烯酰胺涂渍柱;选择电迁移方式进样,电压12kV,时间7s;运行电压14kV;紫外检测波长200nm;设柱温为20℃;12min内完成检测。各对映体检测的线性范围为2.50ng·ml^-1～300.0ng·ml^-1,准确度和精密度达到生物样品分析的要求。用本法测定健康志愿者口服和静滴VPM后各对映体的血浆浓度,结果良好。     

高效液相色谱法同时测定人血清中普罗帕酮及其活性代谢物的浓度

A rapid, sensitive and simple high performance liquid chromatographicmethod for the simultaneous determination of propafenone (PPF) and its metabolites(5-hydroxypropafenone, 5-OHP; N-depropylpropafenone, NDP) in serum hasbeen developed. Separation of PPF, 5-OHP and NDP was achieved by reversed phasechromatography using a mobile phase consisting of 57% methanol and 43% 10 mmol/Lpotassium dibasic phosphate (pH 2.7)at a flow rate of 1.0 mi/rain on a 5μm ODS-C18column. The eluent was monitored at 254 nm. The method showed a good linearity. The recoveries of PPF, 5-OHP and NDP werefound to be 99.54±2. 13%, 100.02±3.66% and 100.48±3.10%, respectively. Precisionstudies for both within day and day-to-day at different concentrations provided RSDvalues of less than 5%. Some commonly used drugs can be determined in the same procedurewithout interference except phenytoin. This method is well adapted to the therapeuticmonitoring of PPF treated patients, as well as for pharmacokinetic studies.     

高效液相色谱法同时测定人血清中普罗帕酮及其活性代谢物的浓度

普罗帕酮(propafenone,PPF)是一个高效低毒的新型抗心律失常药物(结构式见图1)。临床常用于防治室性或室上性快速型心律失常;起效迅速,疗效确切,深受临床的欢迎。由于PPF半衰期波动大,病人血药浓度差异很大;进一步研究发现PPF的主要活性代谢产物5-羟基普罗帕酮(5-hydroxypropafenone,5-OHP)及N-去丙基普罗帕酮(N-depropylpropafenone,NDP)(结构式见图1)在人体内均有较强的抗心律失常活性。为了进     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度

以非那西丁为内标，乙酸乙酯萃取血浆药物，甲醇－乙腈－水（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２０３ｎｍ的色谱条件下，反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物（对羟基苯妥英钠）。结果，血浆苯妥英钠及对羟基苯妥英钠在５￣３５μｇ／ｍｌ和２．５￣３０μｇ／ｍｌ的浓度范围内标准曲线线性关系良好，检测限分别为２．５μｇ／ｍｌ和１．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。还测定了家兔口服     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚/曲马朵及其代谢物的含量

目的:建立一种用高效液相色谱法(HPLC)同时测定人血浆中对乙酰氨基酚/曲马朵及其代谢物氧去甲基曲马朵(M1)浓度的方法。方法:以间乙酰氨基酚为内标,血浆样品经碱化后,用乙酸乙酯提取。HPLC-UV测定采用DiamonsilTM C18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(含三乙胺0.005mol·L-1,磷酸调pH3.0)-乙腈(79:21),流速:1.0ml·min-1,紫外检测波长:218nm。结果:本实验条件下各物质分离良好,对乙酰氨基酚在0.2-21.6μg·ml-1范围呈线性,曲马朵及其代谢物M1分别在10-720和5-160ng·ml-1范围呈线性。对乙酰氨基酚的最低检测限为0.2μg·ml-1,曲马朵和M1的最低检测限分别为10和5ng·ml-1。三种物质的方法回收率均在80%-120%范围内,提取回收率均在75%以上。结论:本法简单、快速,可用于人血浆中对乙酰氨基酚/曲马朵及M1的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定卡马西平及其活性代谢物的血浓度

卡马西平(carbamazepine,以下简称CBZ),又名痛痉宁、酰胺咪嗪(结构式见图1)是一种新型抗癫痫药。以后又发现该药对治疗三叉神经痛、尿崩症及躁狂症亦有较好的疗效。但该药的不良反应如复视、共济失调、眩晕及消化道症状颇为严重,据报道,至少有25%的患者在用药期间发生各种不良反应。也有文献报道CBZ的体内主要代谢产物     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学谭力周继红罗楠袁倚盛（南京军区南京总医院中心仪器分析科，南京２１０００１）阿莫西林（ａｍｏｘｉｃｉｌｉｎ）为β内酰胺类抗生素，其抗菌谱广，口服受食物影响小，对大多数病人耐受性良好，因而在临床上得以广泛...     

人血中利多卡因、布比卡因及丁卡因的高效液相色谱法同时测定

应用改性甲醇—水为流动相,在YWG—C₁₈H₃₇反相柱上,以异搏定(verapamil)为内标,建立了适合于临床生化研究和药物代谢动力学研究的同时或分别测定人血浆中利多卡因(lidocaine),布比卡因(bupivacaine)和丁卡因(tetracaine)的高效液相色谱法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用。利多卡因、布比卡因和丁卡因的平均回收率分别为101±3.6%,89.3±4.1%和80±10.1%,不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数一般小于10%,其检定限度(信噪比>3)分别为0.03,0.05和0.1μg/ml。     

高效液相色谱法测定乙吗噻嗪在人的血浆浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中乙吗噻嗪浓度。色谱柱采用SpherisotbC18柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水—三乙胺(70:30:0.4,pH6.5),检测波长268nm。用乙腈沉淀蛋白后,吹干浓缩进样。血药浓度在20～4000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9994,血浆最低检测浓度3ng/ml。方法回收率90～103%,日内、日间RSD2.4～10.2%。应用该法研究了8名志愿者口服乙吗噻嗪片后的药代动力学,用一室模型拟合,消除相半衰期为1.75±0.45h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度。用Ultrasphere-ODS柱,甲醇:水(30:70)为流动相,茶碱作内标,于254nm检测。萃取回收率为89.1%,方法回收率为98.1%,日内变异系数为5.9%,日间变异系数为7.2%。本法灵敏,准确,重现性好,已用于临床甲亢病人药代动力学研究的血药浓度测定,取得良好结果。