板蓝根挥发油成分的GC/MS分析

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析鉴定板蓝根挥发油成分的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法从板蓝根中提取挥发油,色谱柱为OV-1柱,流速为1.0mL.min-1,质谱采用EI离子源;通过NIS107数据系统分析鉴定板蓝根挥发油成分。结果:共分离得到22个色谱峰,鉴定出19个化合物,占总量的90.51%,其中含量最高的是十六酸,约占总量的38.52%。结论:本试验为板蓝根的综合利用提供了初步的试验数据。     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

“神奇戒烟灵”中吡啶的GC，GC／MS测定

利用气相色谱直接进样及气相色谱／质谱联机分析技术对戒烟灵中的吡啶进行了检测，并用外标法测定了吡啶的含量，方法简单、方便，结果准确、可靠。     

肉桂挥发油化学成分的GC/MS分析

对肉桂采用水蒸气回流法提取挥发油。用毛细管气相色谱 -质谱联用程序升温方法对肉桂挥发油化学成分进行分析,共鉴定了 35个化学成分,占挥发油相对含量的 96 %以上。     

人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析

本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。     

草豆蔻挥发油化学成分的GC/MS研究

目的：用气相色谱-质谱法对草豆蔻挥发油进行化学成分的分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从草豆蔻中提取挥发油,试用不同类型的毛细管柱进行分析。找出最佳分析条件。用归一化法测定各组分的相对百分含量。并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了37个成分,占挥发油总成分的88%以上。结论：此方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

GC—MS分析菥奠籽炒香前后挥发油的化学成分及其变化

目的 分析菥奠籽炒香前后挥发油的化学组成及其变化。方法 应用水蒸气蒸馏法提取挥发油，运用GC—MS结合计算机检索鉴定其化学成分，并计算出各组分的相对含量。结果 共鉴定了47种化合物。生药中含有32种，占其挥发油总相对含量的99．38％，主要由烯丙基异硫氰酸酯和4-异硫氰酸基-1-丁烯（69．70％）组成；炒香后种子中含有31种，占总相对含量的98．21％，主要由腈化物（79．36％）组成。与炒香前相比，挥发油及油中大多数化合物的含量减少；其中有16种化合物发生变化未被再鉴定出来，新鉴定出15种化合物，香气物质的种类较丰富。其中，烯丙基异硫氰酸酯和4-异硫氰酸基-1-丁烯的总量由391．49ml·kg^-1减少为5．39ml·kg^-1。结论 炒香对菥萁籽挥发油的含量和化学成分的组成产生了较大影响。     

GC/MS方法测定人血浆中龙脑药物含量的方法学研究

目的:利用GC/MS技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法:采用HP-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温为150℃,保持5.5min,以40℃/min的速率升至190℃,保持1min。以氦气为载气,分流比为5∶1,扫描方式选择离子检测(SIM),定量龙脑为m/z95,定量内标(萘)为m/z128。结果:龙脑和内标的保留时间分别为4.56min和5.31min,龙脑在5~1000ng/mL线性关系良好(r=0.9993),高、中、低3个浓度的样品提取回收率均在80%以上。结论:本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。     

两种妈咪宝保健帖中药基质挥发油成分的GC/MS分析

目的对比研究A、C两种妈咪宝保健帖中药基质挥发油成分及含量.方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC/MS/DS联用方法检测结果.结果A、C两种妈咪宝保健帖中药基质挥发油含有10种相同成分,其中三甲基肼、桂醛、夹竹桃麻素三种成分的百分含量较高.结论挥发油主成分中的桂醛、夹竹桃麻素是A、C妈咪宝保健帖的有效成分.     

人尿中美沙芬及其代谢产物的气—质联用分析

A GC-MS method for the analysis of dextromethorphan and its metabolites is described. The urine sample was hydrolyzed with HCl, extracted with diethyl ether and derivatized with MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide)-MBTFA (N-methyl-bistrifluoroacetamide). Dextromethorphan and its 3 metabolites were detected in urine samples within 2～60 h after administration of the drug. Their structures and the variation of their concentration in urine were determined. The detection limit of dextromethorphan is 10 ng.     

人尿中曲马多及其代谢物的分析

用GC-MS方法分析了人尿中的曲马多及其代谢产物。分析步骤:尿用酸解、醚洗及二氯甲烷—异丙醇混合溶剂提取,挥干后用MSTFA-MBTFA衍生化,然后于GC-MSD上进样分析,在服药后40 h内的尿中可检出原型及4个代谢物,在40～60 h内只能检出原型。本法对原型药物的回收率为85.2%,检测限可达12.5 pg。     

环丙沙星及其代谢物体液浓度的高效液相色谱测定法

本文对环丙沙星体液浓度的高效液相色谱测定法进行了研究。环丙沙星及其代谢物的色谱峰分离良好。该检测方法灵敏、准确,重复性和特异性好。血、尿样品处理方法简单,提取回收率高。此方法不仅适用于环丙沙星药代动力学研究,也可用于该药体液浓度监测。     

群勃龙及其人尿代谢物的GC/MSD分析

群勃龙(去甲雄三烯醇酮,trenbolone)在MsTFA,MBTFA,MO-MSTFA衍生化后形成的TMS醚式和TFA酯化产物,经GC/MSD分析,获得各自的特征图谱,讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示,其主要代谢产物是表群勃龙(epitrenbolone)和可能的羟基群勃龙(hydroxy-trenbolone),另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮(triendione)存在。     

诺乙龙体内代谢物的GC-MS分析鉴定

GC-MS联用分析诺乙龙阳性尿,检出了诺乙龙经人体吸收代谢以后产生的九个代谢产物。除Met-2和Met-7在服药后84h的尿样中仍能被检出以外,诺乙龙原型及其它代谢物的体内存留时间较短,可检测时间不超过35h。通过解析质谱,鉴定了七个代谢物的分子结构,发现A环双键还原和D环羟基化是诺乙龙的两种体内代谢途径.用大孔树脂吸附提取、酶解、衍生化等处理尿样,方法回收率达80%,诺乙龙的检测下限为10ng/ml(10 ppb).     

尿中氯胺酮及其代谢物的定性分析

目的:了解氯胺酮在人体内的代谢情况和代谢产物,为检测滥用氯胺酮者尿液提供定性分析手段.方法:用固相萃取及GC/MS的选择性离子模式(SIM)检测尿中氯胺酮及其2种代谢物.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮滥用者尿液中的有效成分氯胺铜及其代谢物去甲基氯胺酮和脱氢去甲基氯胺酮.结论:上述方法可以用于滥用者尿中氯胺酮及其代谢物的测定.     

刺激剂类药物及代谢物的分离鉴定

报道了41种刺激剂的气相色谱和质谱数据以及人尿中原药和它们的游离型和结合型代谢物的分离和鉴定方法。用分辨率高的毛细管气相色谱分离,以灵敏度高专属性好的氮磷检测器检测志愿者24 h尿样中游离型母体药及代谢物。选择部分时间收集尿样进行直接气质联用分析以及采用三氟醋酰化、三甲基硅烷化和两者并用的衍生化方法鉴定母体药及游离型代谢物。尿样酸水解后,再进行以上选择性衍生化,可测定它们的结合型代谢物。     

血浆中卡托普利及其二硫键代谢物总浓度的测定

为测定血浆中卡托普利及其二硫键代谢物总浓度,以适应临床进行血药浓度监测。用高效液相色谱方法。样品中卡托普利二聚体及卡托普利与氨基酸、血浆蛋白的二硫键结合物采用NaBH₄还原,释放出卡托普利原形,经液—液提取纯化后,以邻苯二甲醛及D-苯丙氨酸进行衍生化。选用反相HPLC法,荧光检测。此法线性范围为5～300ng·ml^{-1,最低检测限为5ng·ml-1。用本法测定了多名高血压病患者血浆中卡托普利及其二硫键代谢物的总含量,结果证明此法灵敏度高。}     

血浆中卡托普利及其二硫键代谢物总浓度的测定

为测定血浆中卡托普利及其二硫键代谢物总浓度，以适应临床进行血药浓度监测。用高效液相色谱方法。样品中卡托普利二聚体及卡托普利与氨基酸、血浆蛋白的二硫键结合物采用ＮａＢＨ４还原，释放出卡托普利原形，经液—液提取纯化后，以邻苯二甲醛及Ｄ苯丙氨酸进行衍生化。选用反相ＨＰＬＣ法，荧光检测。此法线性范围为５～３００ｎｇ·ｍｌ－１，最低检测限为５ｎｇ·ｍｌ－１。用本法测定了多名高血压病患者血浆中卡托普利及其二硫键代谢物的总含量，结果证明此法灵敏度高