大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

中药升麻的化学成分

从中药兴安升麻[Cimicifuga dahurica(Turcz.)Maxim.]的干燥根茎中分得五个化合物,其中四个为三萜木糖甙:升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖甙(23R,24S)(Ⅰ),25-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖甙(23R,24S)(Ⅱ),12-羟基升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖甙(23R,24S)(Ⅲ),升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖基(3→1)-β-D-吡喃木糖甙(23R,24S)(Ⅳ),另一个为异阿魏酸(Ⅴ)。Ⅲ和Ⅳ为新化合物,通过光谱(IR,MS,¹H及¹³C NMR)解析确定了它们的结构,分别命名为升麻甙A(cimiside A)和升麻甙B(cimiside B)。     

白水茶中二种新黄酮甙的结构

从广西野生的白水茶(Camellia sinensis L.)中分得三种黄酮类成分:Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。经理化常数测定、光谱分析和化学反应鉴定:Ⅰ为已知成分芹菜素(apigenin),Ⅱ为芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基β-D-吡喃葡萄糖甙,Ⅲ为芹菜素-5-O-α-L-吡嘀鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖甙。Ⅱ和Ⅲ为首次报道的新黄酮甙,暂分别命名为山茶甙A(camellianin A)和山茶甙B(camcllianin B)。     

马缨丹根的化学成分研究

从马缨丹(Lantana camara L.)根的乙醇提取物中分离鉴定出六个寡糖(Ⅰ～Ⅵ)和六个环稀醚萜葡萄糖甙(Ⅶ～Ⅻ),即水苏糖(Ⅰ),毛蕊花糖(Ⅱ),筋骨草糖(Ⅲ),毛蕊花四糖(Ⅳ),α-D-半乳糖-(1[→6-)α-D-半乳糖-(1]₃→6-)D-葡萄糖(Ⅴ),α-D-半乳糖-(1[→6-)α-D-半乳糖-(1]₄→6-)D-葡萄糖(Ⅵ),黄夹子苦甙(Ⅶ),8-表马钱素(Ⅷ),山栀子甙甲酯(Ⅸ),黄夹苦甙(Ⅹ),lamiridoside(Ⅺ)和京尼平甙(Ⅻ)。Ⅴ和Ⅵ是新化合物,分别命名为马缨丹糖A(lantanose A)和马缨丹糖B(lantanose B),其余均首次从该植物中分离得到。     

蛇毒中鞣花酸类及三萜类成分研究

自蛇毒(Duchesnea indica Fock)全草中分离出6个化合物,其中,2个为新化合物,分别命名为蛇莓甙A(duchesideA)和蛇莓甙B(duchesideB),经化学及光谱(UV,1R,¹HNMR,¹³CNMR,NOEDS和MS)分析确定,蛇莓甙A的结构为3'-O-甲基-鞣花酸-4-O-β-D-吡喃木糖甙(Ⅰ),蛇莓甙B的结构为3'-O-甲基-鞣花酸-4-O-α-L-呋喃阿拉伯糖甙(Ⅱ)。另外4个化合物为已知三萜类化合物:3β-羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(Ⅲ),2α,3β,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(Ⅳ),2α,3β,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅴ),2α,3α,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅵ)。其中化合物Ⅳ,Ⅴ和Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。     

马缨丹叶的化学成分研究

自马缨丹(Lantana camara L.)叶中分离到六个化合物。经光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR)和化学分析,分别鉴定为齐墩果酮酸(oleanonic acid,Ⅰ),马缨丹甲素(lantadene A,Ⅱ),马缨丹乙素(lantadene B,Ⅲ),lantanilic acid(Ⅳ),icterogenin(Ⅴ)和4′,5-二羟基-3,7-二甲氧基黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(4′,5-dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵ)。Ⅵ是新化合物,命名为马缨丹黄酮甙(camaroside)。     

苦瓜子有效成分研究

从苦瓜(Momordica charantia L.)的种子中,分离出五种成分,经光谱和化学方法确定其结构为:蚕豆甙,海藻糖,24β-乙基-5α-胆甾-7,反式-22E,25(27)-三烯,-3β-羟、基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙,苦瓜子甙A,苦瓜子甙B。海藻糖系首次从该植物中分出,甾醇甙系首次从苦瓜属植物中分出,两个苦瓜子甙系新化合物。苦瓜子甙A对S180动物瘤组织DNA和RNA蛋白质合成有显著抑制作用。     

黄芩甙衍生物的合成及抗人免疫缺陷病毒活性研究

为了评价黄芩甙中糖的存在和糖的种类对抗HIV活性的影响,由天然黄芩甙出发制备了黄芩甙元和5,6-O-二苄基黄芩甙元,并合成了5-羟基-6-O-苄基黄酮-7-β-D-葡萄糖甙(12),5-羟基-6-O-苄基黄酮-7-β-D-半乳糖甙(13),5-羟基-6-O-苄基黄酮-7-α-D-甘露糖甙(14),5-羟基-6-O-苄基黄酮-7-α-D-阿拉伯糖甙(15)。以上化合物及部分中间体的生物活性试验表明:黄芩甙及黄芩甙元均抑制免疫缺陷病毒逆转录酶(HIV-1RT)及在细胞培养中抑制HIV-1;黄芩甙及黄芩甙元的6-位羟基被遮蔽则丧失抑制HIV-1RT活性,说明6-羟基为抑制HIV-RT活性所必需;黄芩甙元抑制HIV-1活性及细胞毒性均强于黄芩甙,两种化合物治疗指数相近。     

朝藿甙甲和朝藿甙乙的结构鉴定

自朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)地上部分中分离得到二个黄酮类化合物I和II,根据理化数据及光谱分析,其结构分别鉴定为:脱水淫羊藿素3-O-β-D-(6-乙酰基)吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖甙(I)和脱水淫羊藿素3-O-β-D-(2,6-二乙酰基)吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(II)。I和I为新化合物,分别命名为朝藿甙甲(korepimedoside A)和朝藿甙乙(korepimedoside B)。     

辛夷水溶性成分研究

从辛夷(Magnolia biondii pamp.)水溶性部位分离得到三个化合物,木兰碱(Ⅰ),E-对羟基桂皮酸乙酯(Ⅱ)及一个新化合物(Ⅲ),利用光谱法确定其结构为山萘素-7-O-β-(6″-对羟基桂皮酰)-D-葡萄糖甙。命名望春花黄酮醇甙Ⅰ(biondnoidⅠ,Ⅲ)。     

粘毛黄芩黄酮类成分的研究

粘毛黄芩Scutellaria viscidula Bunge为唇形科黄芩属植物,民间以其根或全草入药,谓其性味苦寒、具有清热、解毒、祛湿、止血的作用,最近临床报道该药对菌痢有显著疗效。鉴于粘毛黄芩的化学成分迄今未见报道,为此我们进行了较系统的研究,在生药的乙醚提取部分通过聚酰胺柱层析,获得8个黄酮甙元结晶,在其甲醇提取部分分离获得2个     

雷公藤三萜成分

目的：研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f)根心部分化学成分。方法：采用硅胶柱色谱法进行分离,运用现代波谱技术分析鉴定了8个三萜。结果：经光谱鉴定化合物为：雷公藤内酯甲(wilforlide A 1),雷公藤内酯乙(wilforlide B 2),3-epikatonic acid (3),cangoronine (4),regelin (5),salaspermic acid (6),3-hydroxy-2-oxo-3-fridelen-20α-carboxylic acid (7)以及新化合物3β-hydroxy-D∶B-friedoolean-5∶6 epoxy-29-oic acid (8),后者命名为triptotin C。结论：化合物8为新化合物。     

胡蔓藤碱乙和胡蔓藤碱丁的结构测定

自马钱科(Loganiaceae)植物胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)根的总生物碱中分离得到两个新的氧化吲哚生物碱,命名为胡蔓藤碱乙(humantenine)和胡蔓藤碱T(humanlenirine)。根据光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR and MS)分析和衍生物制备,确定胡蔓藤碱乙和胡蔓藤碱丁的化学结构分别为式(Ⅰ)和(Ⅱ)。同时用X光单晶衍射解析进一步证明了胡蔓藤碱乙的化学结构。     

异三尖杉酯碱的合成及异构体的分离

异三尖杉酯碱(Ⅰ)是三尖杉植物(Cephalotaxus)中具有抗肿瘤活性的四个酯碱之一。其它三个酯碱均已有合成的报道。为探索采用非经典的α-烷氧-α-溴代乙酸酯用于Reformatsky反应以合成异三尖杉酯碱的可能性,进行了以该类试剂与简单酮的模拟反应。     

栾树的化学成分

目的：分离鉴定栾树(Koelreuteria paniculata Laxm)叶的化学成分。方法：95%工业EtOH浸提,硅胶柱色谱分离,IR,MS,UV,1HNMR,¹³CNMR等方法确定结构。结果：分得14个化合物,分别为对-二没食子酰乙酯(ethyl-p-digallate)(1),间二没食子酰乙酯(ethyl-m-digallate)(2),对-二没食子酸(p-digalloyl acid)(3),间-二没食子酸(m-digalloyl acid)(4),2″-没食子酰基槲皮素苷(quercitrin-2″-gallate)(5),没食子酸(galloyl acid)(6),没食子酸乙酯(ethyl galloyl acid)(7),鞣花酸(ellagic acid)(8),槲皮苷(quercitrin)(9),金丝桃苷(hyperin)(10),山奈酚-3-O-鼠李糖苷(kaempferol-3-O-rhamnoside)(11),2″-没食子酰金丝桃苷(hyperin-2″-gallate)(12),β-谷甾醇(β-sitosterol)(13),β-谷甾醇-3-O-葡糖苷(β-sitosterol 3-O-gluceroside)(14)。结论：对-二没食子酰乙酯(ethyl-p-digallate)(1),间二没食子酰乙酯(ethyl-m-digallate)(2),对-二没食子酸(p-digalloyl acid)(3)为新化合物,化合物4,5,8～12和14系首次从该植物中分得。并首次系统归属其波谱信号。     

黑风藤的化学成分

目的：从药用植物黑风藤(Fissistigma polyanthum Merr.)中寻找新的抗肿瘤和抗病毒活性成份。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果：从黑风藤乙醇浸膏的甲醇部分分得5个化合物。分别鉴定为：黑风藤苷(1),3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucoside)(2),丁香酸葡萄糖苷(glucosyringic acid)(3),肌醇(4),胡萝卜苷(5)。结论：化合物1为新化合物,命名为黑风藤苷。2,3,4是首次由本属植物中得到。     

丝瓜叶中丝瓜皂甙O的化学结构研究

丝瓜叶中丝瓜皂甙Ｏ的化学结构研究梁龙，鲁灵恩，蔡元聪（四川省中药研究所重庆６３００６５）丝瓜（ＬｕｆｆａｃｙｌｉｎｄｒｉｃａＲｏｅｍ．）为常食蔬菜，其果实和藤叶中含有多种生理活性的化学物质。我们从丝瓜叶中分离出１３个五环三萜类化合物，前文（１～３）已...     

一叶萩碱的化学結构

通过光谱及化学降解数据,提出一叶荻碱(securinine)的结构式为VII.其相对构型可能如VIIa所示.并提出假说:VIIa可能亦表示其绝对构型.     

新疆一枝蒿化学成分的研究

从新疆一枝蒿(Artemisia rupestris L.)的全草中得到8种成分。经鉴定7种为已知物即针叶春黄菊酸、顺式螺缩酮烯醚多炔、反式螺缩酮烯醚多炔、胡罗卜甙、栀子素丁,β-谷甾醇和棕榈酸;另一种为新化合物,命名为一技蒿酸(Ⅳ)。     

中药益智化学成分的研究

目的：研究中药益智Alpinia oxyphylla Miq.的化学成分。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定;用GC-MS联机技术鉴定挥发油的化学成分。结果：从益智分得10种化合物,其中2个二芳基庚酮:yakuchinone A (1)、益智醇(oxyphyllacinol 2),3个eremophilane烷碳架的倍半萜valencene (3)、nootkanone (4)、nootkanol (5),两个黄酮:杨芽黄酮(tectochrysin 6)、白杨素(chrysin 7),以及β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)和脂肪酸(10)。用GC-MS鉴定了挥发油中64个化学成分,其中含量较高的有:p-cymene (44.87%), valencene (9.13%), linalool (4.39%), myrtenal (3.90%), β-pinene (3.87%), α-pinene (2.93%), furopelargone (2.62%), terpinen-4-ol (2.56%)等。结论：益智醇(2)为新二芳基庚醇,其化学结构为1-(4′-hyroxy-3′-methoxy-phenyl)-7-phenyl-3-heptanol,3,6和7是首次从该植物分得。