诺氟沙星的吸附行为及其测定

诺氟沙星在0.05mol·L^-1NH₄Cl (pH 5.8)溶液中,出现一灵敏的示波极谱还原峰。峰电位为-1.44 V (vs SCE)。峰高与诺氟沙星的浓度在1.0×10^-7～4.0×10^-6mol·L^-1范围内成正比,检出限为5.0×10^-8mol·L^-1,并用于样品的测定。用线性扫描与循环伏安法等手段研究体系的吸附性质。实验表明,该电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

碳糊电极阳极伏安法测定秋水仙碱

在0.05mol·L^-1H₂SO₄介质中,用碳糊电极(石墨粉:液体石蜡油=1.5∶1)阳极扫描伏安法测定秋水仙碱,检测限1×10^-7mol·L^-1,检测线性范围4.0×10^-7～1×10^-3mol·L^-1,氧化时出现两个氧化峰,峰电位分别为1.07V和1.33VvsSCE,峰电位随pH值升高而正移。对原料和片剂进行了测定,均获得满意的结果。     

浮石修饰碳糊电极差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因

目的:建立一种新型化学修饰电极吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因的分析方法。方法:在1-25 ×10^-3mol·L^-1 KH₂PO₄ 和1-25×10^-3mol·L^-1 Na2HPO4 混合缓冲溶液(pH6-88,25 ℃) 中,用6% 浮石修饰碳糊电极,差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因。结果:盐酸普鲁卡因的阳极峰电位为+ 0-98 V(vs.SCE),峰电流与盐酸普鲁卡因浓度在9-1×10- 7 ～2-6 ×10-5mol·L^-1 范围内呈良好的线性关系,检测下限为5-0 ×10^-8mol·L^-1 ,回收率为95-2%～104-8% ,RSD为3-2% 。结论:本法快速、简便、准确、灵敏度高,直接用于盐酸普鲁卡因注射液的测定,得到满意的结果。     

肾上腺素在碳糊电极上的吸附伏安测定法研究

为研究肾上腺素的电化学行为及其检测方法,在0.5mol·L^-1H₂SO₄底液中,用碳糊电极吸附伏安法测定肾上腺素,阳极峰电位为0.58V(vs.SCE),峰电位与肾上腺素的浓度在5.0×10^-9～1.0×10^-4mol·L^-1范围内呈良好的线性关系。此法检测下限为2.5×10^-9mol·L^-1,回收率为93.75%～103.33%,相对标准偏差为3.1%(n=12)。用本法对盐酸肾上腺素注射液进行了测定,获得满意结果。本文对反应机理进行了初步探讨,肾上腺素在碳糊电极上是一个两电子、两质子的不可逆过程。     

马蔺子素的单扫描示波极谱法测定

目的建立测定马蔺子素的极谱法。方法单扫描示波极谱法。结果在8.0×10^-3 mol·L^-1 Na₂B₄O₇-1.6×10^-2 mol·L^-1 KH₂PO₄ (pH 7.7)支持电解质中,马蔺子素有一灵敏的极谱还原波,其峰电位E_p=-1.23 V(vs SCE),二阶导数峰电流i_p″与马蔺子素浓度为1.5×10^-7～5.2×10^-6 mol·L^-1呈良好线性关系(γ=0.9992,N=9),检出限为6.0×10^-8 mol·L^-1。13次测量2.0×10^-6 mol·L^-1马蔺子素还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.87%。结论该方法灵敏、简便、快速,可用于原料药及胶囊中马蔺子素含量的测定。     

奥美拉唑的吸附伏安特性及其应用

目的研究奥美拉唑(omeprazole,OPZ)的电化学行为,拟定测定OPZ的吸附溶出伏安法。方法用单扫示波极谱法、循环伏安法等技术进行研究。结果在0.1mol·L^-1NH₃-NH₄Cl(pH8.90)底液中,OPZ在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位E_p=-1.04V(vs Ag/AgCl),该峰有明显的吸附性。吸附粒子为OPZ中性分子,测得OPZ在汞电极上的饱和吸附量Γ_s=9.55×10^-11mol·cm^-2,每个OPZ分子所占电极面积为1.74nm²,OPZ在汞电极上的吸附符合Frumkin吸附等温式。测得吸附系数β=1.32×10⁶,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-34.93kJ·mol^-1,电极反应电子数n=4,不可逆体系动力学参数αn_α=0.78,表面电极反应速率常数k_s=0.18s^-1,OPZ在溶液中的扩散系数D=1.03×10^-5cm²*s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定OPZ的最佳条件,检出限为2.0×10^-9mol·L^-1。结论证实该体系为具有吸附性的不可逆过程。     

氯氮平的伏安行为及示波极谱法研究

为进一步研究氯氮平电化学行为及其电极反应机理,用单扫示波极谱法测定片剂和尿样中氯氮平的含量。结果表明,在0.1mol·L^-1H₂SO4溶液中,氯氮平出现一灵敏的示波极谱导数还原峰,峰电位为-0.95V(vs.SCE),峰电流与氯氮平浓度在50×10^-8～5.0×10^-6mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为2.0×10^-8mol·L^-1。用于氯氮平片剂和尿样的测定,得到令人满意的结果。用线性扫描和循环伏安法、脉冲极谱法等手段研究了体系的电化学行为及其电极反应机理,证明该还原波为电子转移数为2的不可逆吸附波,并测定了有关的常数和参数。     

阿西美辛在高锰酸钾-亚硫酸钠体系中的流动注射化学发光分析

目的研究阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用，建立阿西美辛的简便、快速测定新方法。 方法利用阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术对其含量进行定量测定。 结果在1.0×10^-2 mol·L^-1 H₃PO₄ - 5.0×10^-5 mol·L^-1 KMnO₄ - 4.0×10^-4 mol·L^-1 Na₂SO₃体系中，化学发光强度与阿西美辛浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-5 mol·L^-1呈线性关系，在3倍信噪比，阿西美辛的检出限为6.9×10^-8 mol·L^-1，对2.5×10^-6 mol·L^-1阿西美辛测定获得满意结果。结论该方法快速、简便、准确度好、灵敏度高、选择性好,对临床医学研究具有实际意义。     

酮洛芬的伏安行为研究

在0.1mol·L^-1H₂SO₄溶液中,酮洛芬有一灵敏的还原伏安峰。当搅拌富集40s、扫速100mV·s^-1时,其峰电位E_p=-0.80V(vs.Ag/AgCl)。用线性扫描和循环伏安法、脉冲极谱等手段研究该体系的伏安行为,特别是吸附性和电极反应机理,测得体系αn=1.05,α=0.53,参与电极反应的H+数为2。实验表明,该体系属一有吸附性的不可逆过程,可用于痕量酮洛芬的测定。其检测限,对吸附伏安法可达1.0×10^-9mol·L^-1,对示波极谱法则为5.0×10-8mol·L^-1。     

克拉霉素的极谱催化波及其应用

目的建立灵敏快速测定克拉霉素的新方法。方法基于氧化剂存在时克拉霉素产生的极谱催化波,用线性单扫描极谱法快速测定克拉霉素。结果在0.24 mol·L^-1 KH₂PO₄-Na₂HPO₄ (pH 6.81)支持电解质中，克拉霉素于-0.79 V (vs SCE)电位处产生1个还原波。加入过二硫酸钾后，该还原波峰电流增加约20倍，峰电位基本不变，产生一极谱催化波。其二阶导数峰电流i_p″与克拉霉素的浓度在4.0×10^-7-5.0×10^-5mol·L^-1呈良好线性关系(r=0.999 1,n=10)，检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1。结论该方法可用于药剂中克拉霉素含量的测定。     

用混合粘合剂碳糊电极测定丁螺环酮

用混合粘合剂碳糊电极测定丁螺环酮张正奇，曾鸽鸣，刘传桂，黎艳飞（湖南大学化学化工系，长沙４１００８２）碳糊电极无毒，制作方便，表面更新容易，应用电位范围广，在药物分析中已有应用［１～５］。我们在液体石腊中加入添加剂，组成混合粘合剂，可显著改善电极的检...     

H2O2存在下橙皮苷的极谱催化波机理及其应用

目的　研究在过氧化氢存在下橙皮苷极谱催化波产生机理,建立测定橙皮苷的极谱催化波新方法。方法用线性变位极谱法、循环伏安法等技术。结果　橙皮苷C-4位上的羰基C==O首先经单电子单质子还原为自由基,产生第1个还原波;该自由基的一部分由于共轭作用使其能量降低,并进一步还原,产生第2个还原波,另一部分发生二聚化反应。当氧化剂H_{2O2 存在时,H2O2 氧化橙皮苷羰基还原中间体自由基,阻断了该自由基进一步还原和二聚化反应,并使橙皮苷再生,产生橙皮苷的极谱催化波。在0.12mol·L^-1 HAc-0.4 0mol·L^-1 NaAc (pH 5.3)1.0×10^-2mol·L^-1 H2O2 支持电解质中,该催化波的一阶导数峰电流与橙皮苷浓度在1.0×10^-7-1.8×10^-6 mol·L^-1 有良好线性关系,相关系数γ=0.9954。检测限为8.0×10^-8mol·L^-1 。结论　该催化波有较高的灵敏度,可用于药物分析。}     

26种药物的四苯硼盐体系的电位滴定曲线

以自制的涂碳空白PVC膜电极为指示电极、四苯硼钠标准溶液为滴定剂,测试了26种药物的电位滴定曲线,进行了回收率和方法对比实验,获良好结果。本文还用三参数法处理了所有的电位滴定曲线,评价了不同滴定体系的灵敏度及其优劣次序。     

醋酸甲羟孕酮的极谱行为及其分析应用

目的:研究醋酸甲羟孕酮(MPA)的电极反应机理,拟定了测定MPA的单扫描示波极谱法。方法:用单扫描示波极谱法、快速扫描循环伏安法、恒电位电解法、紫外分光光度法等多种技术进行研究。结果:在醋酸盐缓冲溶液中,MPA的C=C双键首先发生单电子单质子还原,产生了中间体自由基HMPA·。随后HMPA·可以单电子单质子方式进一步还原,形成产物H2MPA;同时也可以与中性MPA分子形成二聚体自由基HMPA·MPA·。在0.2mol·L^-1HAc—NaAc缓冲液中,MPA还原波的二阶导数峰电流iP″与其浓度C_MPA在2.0×10^-6～6.0×10^-5mol·L^-1范围内成线性关系,相关系数γ=0.998。结论:证实MPA的还原过程有中间体自由基参与。     

Nafion修饰玻碳电极测定微量左旋咪唑的研究

以玻碳电极为基体,制备了nafion修饰电极,研究了非电活性阳离子药物左旋咪唑在该电极上的测定方法及作用机理。将左旋咪唑加到含电活性阳离子药物多巴胺的电解质溶液中,使多巴胺峰电流下降,峰电流的降低与左旋咪唑的浓度对数在2×10^-6～8×10^-5mol·r^-1范围内呈良好线性关系,本方法的检测下限为1×10^-6mol·L⁶,回收范围为96.8%～105.8%,相对标准偏差为3.2%(n=10)。