儿童血清中维生素A、D的高效液相色谱测定

维生素Ａ、Ｄ是人体生长发育过程中不可缺少的营养物质之一 ,对儿童尤为重要。如果缺乏 ,轻者可导致发育不良 ,严重则可引起干眼病、夜盲症、佝楼病等。为了解和监测儿童生长发育过程机体维生素Ａ、Ｄ的含量 ,我们在南宁市某幼儿园随机选取５１名健康儿童 ,取血５．０ｍｌ,作化学方法提取维生素Ａ、Ｄ ,高效液相色谱测定其血清中的含量。结果 :５１份样品全部检出维生素Ａ ,平均含量为１．２８９８μｍｏｌ／Ｌ ;维生素Ｄ３ 只有９份样品检出 ,检出率为１７．６５ % ,平均含量为０．２２０７μｍｏｌ／Ｌ。１材料与方法１．１样品的制备所有…     

高效液相色谱法测定血清中的维生素A和维生素E

维生素Ａ和维生素Ｅ是一类脂溶性维生素,在人体内起着重要的生理功能,如维生素Ａ的维持暗视觉作用、维持和增强免疫功能、抑制肿瘤细胞生长的作用;维生素Ｅ的抗脂质过氧化作用,维持生殖机能作用等［１］,因此,测定血清中维生素 Ａ和维生素Ｅ的含量有其重要意义。在参阅国内有关报道［２］的基础上,我们用高效液相色谱法测定了血清中的维生素Ａ和维生素Ｅ含量,对液相色谱条件进行了探讨,并采用内标法提高了测定精度。１实验部分１．１仪器 北京分析仪器厂ＳＹ－５０６０型液相色谱仪,包括单柱塞往复泵和ＵＶ－１００紫外分光检测器…     

高效液相色谱法测定血清中维生素A的含量

目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定血清中维生素A含量。方法取血清200μL,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷震荡提取维生素A,取一定量烷层经氮吹挥干,残渣加无水乙醇溶解后采用HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为C18柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇+水(98+2),检测波长325 nm。结果维生素A在0.25～125.50μg/mL之间线性良好(r>0.999 6),平均回收率为98.20%,RSD为0.85%。结论 HPLC法测定血清中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。     

强化食品中维生素A和维生素E的反相高效液相色谱同时测定法

目的建立高效液相色谱法同时测定强化食品中维生素A和维生素E的方法。方法样品经皂化后，用石油醚提取，浓缩挥干后用流动相溶解，进样测定。结果维生素A在6．54～65．40μg／L浓度范围内呈线性，r=0．99995，维生素E在0．10—5．05mg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．99990；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．24％(RSD=2．92％)和95．73％(RSD=3．80％)。结论方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。     

高效液相色谱-多波长荧光检测法同时测定血清中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱-多波长荧光法同时快速检测人血清中维生素A和不同构型维生素E含量的方法。方法血清样品加入内标维生素A醋酸酯后,加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷萃取,一定量的正己烷层经氮气挥干,用甲醇定容后进样,采用WATERS Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,甲醇等度洗脱,控制柱温30℃,使用荧光检测器在线变换波长的方式进行定量检测。结果维生素A、α-维生素E、β-维生素E和δ-维生素E分别在质量浓度为0.050～2.0、0.50～50、0.050～5.0和0.050～5.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r≥0.996);维生素A和各构型维生素E的方法检出限均为0.020μg/mL;各组分的日内、日间相对标准偏差在高、中、低浓度下均小于3%;样品在3个浓度点的回收率为91.2%～107.5%,相对标准偏差均小于10%。结论方法简单准确,相比高效液相-紫外检测法灵敏度更高,可实现血清中维生素A和不同构型维生素E含量的同时测定,适合大量血清样本的快速检测。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和E

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素 A和维生素 E的方法 ,以了解深圳市儿童营养状况 ,并为制订饮食建议提供参考。方法 :取血清 2 0 0 μl,加入脱醛无水乙醇 2 0 0 μl,振荡 ,加入正己烷萃取 ,将正己烷吹干后用流动相溶解 ,进样。色谱条件为 :色谱柱 Suplco C 18柱 (15 cm× 4 .6 m m,5μm) ,流动相为甲醇 :水 (93 7) ,检测波长 30 0 nm。结果 :维生素 A在 6 .5 4～ 6 5 .4 0 μg/ L 浓度范围内呈线性 ,r=0 .99995 ,维生素 E在 0 .10～ 5 .0 5 mg/ L 浓度范围内呈线性关系 ,r=0 .9999;维生素 A和维生素 E的平均回收率分别为 98.2 4 % (α=2 .92 % )和 95 .73% (α=3.80 % )。结论 :本法检测儿童血清中维生素 A及 E的浓度 ,方法快速、灵敏、准确 ,样品处理简便易行     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法。方法 血清加入维生素A醋酸酯内标,以乙醇沉淀蛋白质,用正己烷提取维生素A,氮吹浓缩后采用HPLC紫外检测器测定。结果 维生素A的线性范围为0.05~2.0μg/ml,标准曲线的相关系数大于0.9995,方法回收率在92%~111%之间,日内日间相对标准偏差(RSD)小于6%。结论 该法灵敏、准确、快速,适用于人血清中维生素A浓度的测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A和维生素E

目的 建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A(视黄醇)和4种具有活性的维生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)含量的方法.方法 血样经甲醇沉淀蛋白后,用正己烷萃取,吹干后用甲醇复溶,使用C30色谱柱(3 mmx150 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸甲醇和0.1％甲酸-...     

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。本法用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在急性坏死性胰腺炎动物体内的代谢监测。     

血浆中溴鼠灵的高效液相色谱法测定

溴鼠灵（Brodifacoum）又名大隆,为香豆素类抗凝血杀鼠剂,由于毒鼠强、氟乙酰胺等杀鼠剂已被国家明令禁止生产、销售和使用,作为其替代产品的抗凝血类杀鼠剂溴鼠灵的生产和使用正在得到普及和推广.溴鼠灵属于剧毒物质,中毒者多以误食为主,生物材料（血浆）中溴鼠灵的检测方法未见报道.     

血清羧甲基半胱氨酸(CMCys) AccQ-Tag测定法

目的 建立血清羧甲基半胱氨酸（ＣＭＣｙｓ）含量的高效液相色谱测定法。方法 采用６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（ＡＣＱ）为衍生剂,与ＣＭＣｙｓ柱前定量衍生物,以Ｗａｔｅｒｓ ＨＰＬＣ分析仪,ＡＱＣ－Ｔａｇ＾ＴＭＣ１８氨基酸分析柱,１４０ｍｍｏ／Ｌ乙酸钠（ｐＨ＝５．８）为流动相Ａ,乙腈为流动相Ｂ,水为流动相Ｃ,进行梯度洗脱,荧光检测（λｅｘ＝２５０ｎｍ,λｅｘ＝３９５ｎｍ）,ＣＭＣｙｓ     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中泛酸含量

婴幼儿配方食品和乳粉中泛酸（或泛酸钙）的测定已有国家标准,但是测定含大量粘稠性明胶的复合维生素类胶囊中的泛酸含量时,国标样品处理方法对泛酸提取比例非常低,而且采用该流动相体系不能很好地分离被测组分。为此对方法的流动相和样品提取溶剂进行改进,以期取得良好的萃取和分离效果。     

高效液相色谱法快速测定血浆中维生素A方法研究

目的:建立血浆中维生素A的高效液相色谱快速测定方法。方法:在避光条件下,血浆加入内标后振荡混匀,经正己烷萃取后离心,取上清液氮气吹干,加入无水乙醇溶解,HPLC测定。结果:在0.034μg/ml～0.68μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,方法回收率88.2%～111.8%,最低检出限0.6 ng。结论:该方法操作简便、快速、准确,能够满足日常大批量快速分析要求。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈 0.05%三氟醋酸(25 75)为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,内标法定量.结果:蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求.     

血清中啶虫脒的气相色谱测定法

目的探讨血清中啶虫脒的气相色谱测定法,同时检验血清中的甲醇。方法抽取啶虫脒中毒患者静脉血2.0 ml,离心分离,取2.0μl血清测定甲醇;用GDX-403固相萃取柱萃取血清中的啶虫脒,3%OV-17 10?-200填充柱分离鉴定,外标法定量。结果血清中啶虫脒的检出限为0.5μgy/ml,线性范围2.0～20.0μg/ml,回收率为87.50%～102.5%,相对标准差(RSD)为2.8%～5.9%。结论血清中啶虫脒的气相色谱法测定结果准确,操作简便,可应用于啶虫脒合并甲醇中毒的临床诊断。     

高效液相色谱法测定维生素胶囊中合成色素

目的为保证保健食品的安全性,用高效液相色谱法测定脂溶性维生素软胶囊中7种人工合成色素。方法样品经石油醚萃取、乙醇-氨水-水溶液(721)溶解超声提取后,经过WAX固相萃取柱提取净化。以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,梯度洗脱法经C18色谱柱分离,保留时间和光谱图定性,外标法峰面积定量。结果该法各组分检出限为0.12~0.28mg/kg,在0.5~50.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,各色素组分相关系数0.9994~0.9998。样品加标回收率为86.3%~96.8%,RSD为0.9%~4.7%。结论该方法操作简便、准确可靠,能用于保健食品脂溶性维生素软胶囊中7种合成色素的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。