一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

指纹图谱结合一测多评模式在鹿茸质量评价中的应用

目的：建立指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的考察模式,验证该方法在中药质量评价中的准确性和可行性。方法：以鹿茸为研究对象,建立鹿茸核酸类成分的HPLC指纹图谱,以次黄嘌呤为参照物计算该成分与尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、肌苷、尿苷的相对校正因子,并计算含量,实现QAMS。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确认QAMS法的可行性和科学性。结果：建立了鹿茸核酸类成分HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批鹿茸的相似度均大于0.95。15批鹿茸样品中6个主要成分的计算值与实测值无显著差异。结论：QAMS结合指纹图谱的质量控制模式在鹿茸中得到验证,该方法快速准确灵敏,可为鹿茸定量测定和指纹图谱质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

一测多评法在注射用丹参多酚酸质量控制中的研究

目的建立一测多评法测定注射用丹参多酚酸中4种酚酸类成分的含量。方法以丹酚酸B为内参物,建立迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y相对于丹酚酸B的相对校正因子(RCF),比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评方法的可行性和准确性。结果注射用丹参多酚酸中各指标成分的相对校正因子耐用性良好,一测多评法和外标法测定结果无明显差异。结论本研究建立的注射用丹参多酚酸一测多评含量测定方法准确、简单,可以用于该产品的质量评价。     

一测多评法联合聚类分析评价不同产地白鲜皮的质量

目的 采用一测多评法测定白鲜皮药材中黄柏酮、白鲜碱、岑酮的含量,比较不同商品来源白鲜皮的质量.方法 采用HPLC法,以黄柏酮为内参物建立其与白鲜碱、岑酮的相对校正因子,采用一测多评法和标准曲线法同时计算3种成分含量并进行比较;采用上述方法测定50批白鲜皮药材中3种成分的含量,并对结果进行聚类分析.结果 白鲜皮药材中黄柏...     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

一测多评技术在鼻咽解毒胶囊质量评价中的应用

目的：建立鼻咽解毒胶囊一测多评的含量测定方法,验证该方法在鼻咽解毒胶囊质量控制中应用的可行性和准确性。方法以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与黄芩苷的相对校正因子,同时根据盐酸小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱的内在函数关系,应用于含量测定,建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果建立了鼻咽解毒胶囊中多种成分一测多评法方法学的考察模式。结论以盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和黄芩苷为指标,采用一测多评法控制鼻咽解毒胶囊质量可行。     

一测多评法测定熊胆粉中多种结合型胆酸的含量

目的：建立熊胆粉中3种胆酸类成分牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）、牛磺鹅去氧胆酸（TCDCA）和牛磺胆酸（TCA）的一测多评法,验证该方法在熊胆粉质量评价中的准确性和可行性。方法以牛磺熊去氧胆酸为内参物,确定其他两种成分相对于牛磺熊去氧胆酸的相对校正因子（Relative correction factor,RCF）,计算熊胆粉中牛磺鹅去氧胆酸和牛磺胆酸的量,实现一测多评;同时采用外标法测定熊胆粉中3种结合型胆酸的含量,比较计算值与实测值的差异。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,可用于熊胆粉中结合型胆酸成分的定量分析。     

天麻素、天麻多糖药理作用研究进展

天麻素和天麻多糖既是天麻的主要化学成分,也是发挥其药理作用的主要物质基础,在治疗神经系统、心血管系统及免疫系统疾病等方面临床应用广泛,无明显的毒副作用。现拟对天麻素和天麻多糖的药理作用和内在机制作一综述。     

一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸

目的 采用一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸.方法 以3-咖啡酰奎宁酸作为内标物,建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,利用相对校正因子计算6种咖啡酰奎宁酸的含量,从而完成一测多评;用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸的含量,以证实一测多评的可靠性.结果 建立的相对校正因子的重复性良好,两种方法测得的咖啡酰奎宁酸成分的含量间无显著差异.结论 一测多评法测定菊花中6种成分含量的结果可信,可作为一个新的模式来评价菊花药材成分的质量.     

指纹图谱结合一测多评模式在葛根芩连片质量评价中的应用

目的 建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个化学成分含量。方法 HPLC测定10批葛根芩连片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,以黄芩苷为参照,计算该成分与3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS的可行性和科学性。指纹图谱及含量测定色谱条件：采用Waters Xbridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长260 nm。结果 10批葛根芩连片标定了共有峰20个,指认了其中11个化学成分,10批葛根芩连片相似度均>0.97,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的线性范围分别为0.056 6~2.830 2,0.241 2~12.058 6,0.128 0~6.401 0,0.059 7~2.983 5,0.242 7~12.134 9,0.045 7~2.285 7,0.192 8~9.641 0,0.043 3~2.167 0,0.018 0~0.900 2,0.021 0~1.048 4,0.011 5~0.575 4 μg,r²为0.999 6~1.000,平均回收率分别100.23%,102.01%,101.66%,102.73%,100.17%,98.45%,98.41%,100.95%,101.85%,97.97%和100.09%,RSD分别为1.24%~2.57%(n=6);3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子分别为0.860 4,0.605 3,0.850 9,0.582 8,0.557 1,0.498 6,0.767 2,0.652 1,2.608 1,0.545 2,待测成分含量QAMS与外标法实测值RAD为0.03%~2.12%。结论 QAMS结合指纹图谱可为葛根芩连片的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法测定新疆两种洋甘菊中5种化学成分含量

目的：建立新疆两种洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的一测多评含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,以芹菜素为内标物,建立其与木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定11批洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的含量,验证一测多评法的准确性。结果外标测定法5种化学成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系（ r〉0.9993）;平均加样回收率分别为：木犀草苷99.7%、芹苷元-7-葡萄糖苷97.5%、7-甲氧基香豆素98.8%、木犀草素100.9%、芹菜素99.1%,RSD分别为1.8%,0.6%,0.5%,1.8%,1.9%。一测多评法中芹苷元-7-葡萄糖苷、木犀草苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素相对芹菜素对照品的校正因子f分别为1.441,2.308,1.117,1.490,RSD分别为0.07%,0.04%,0.09%,0.18%。采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论在对照品缺乏、昂贵的情况下,以外标法测定芹菜素,利用相对校正因子实现对木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的含量测定可行。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

天麻药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,标定出16个共有峰;天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%(n=6)。结论高效液相色谱指纹图谱为天麻药材质量控制提供了一种新方法,并为未知天麻样品的鉴别提供一个准确、快捷的工具。