高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的　建立高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量。方法　色谱柱 Diam onsil C1 8( 4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .5 %乙酸溶液 ( 2 2∶ 78) ,检测波长 :335 nm,柱温 :30℃ ,流速 :1.2 m L/min。结果　灯盏花乙素线性范围为 0～ 6 .0μg,加样回收率为 10 0 .43%,RSD为 0 .5 8%。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于灯盏花素片的质量控制。     

灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定

目的建立灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：VydacC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,4.5μm）,流动相：乙腈-质量分数0.05%磷酸水溶液（体积比17∶83）,检测波长：335 nm,柱温：30℃。结果野黄芩苷在0.022 6-0.141 1μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.56%,RSD=1.38%（n=9）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于灯盏花颗粒中野黄芩苷的含量测定。     

灯盏花素滴丸质量标准研究

目的:研究灯盏花素滴丸的质量标准.方法:采用分光光度法对主药灯盏乙素进行鉴别;用高效液相色谱法测定了灯盏乙素的含量.结果:采用分光光度法(<中华人民共和国药典>2000版一部附录VA进行测定,在284 nm和335 nm的波长处有最大吸收.该方法的线性范围为0.436～2.18 μg,平均回收率为 99.84%, RSD=0.91%(n=6).结论:该方法专属性强,线性良好,具有简便、快速、准确、灵敏等优点,可以作为质量控制的方法.     

灯盏花素注射剂的高效液相色谱法测定

目的：用高效液相色谱法(HPLC)测定灯盏花素注射剂中灯盏花乙素的含量。方法：以Hypersil BDS C18柱为色谱柱；流动相为甲醇磷酸盐缓冲液(35：65，V／V，pH=3．0)，流速1.0ml／min；检测波长为335nm。结果：线性关系好，r=0．9998，平均回收率为100．65％，高、中、低3种浓度日内精密度RSD在1．22％～2．99％，日间精密度RSD在2．32％～4．82％。结论：HPLC法简便、准确，适用于灯盏花素注射剂的质量检验分析。     

毛细管电泳法测定灯盏花及提取物中灯盏花乙素含量

目的建立灯盏花药材和灯盏花提取物(灯盏花素)中灯盏花乙素的含量测定方法.方法采用高效毛细管电泳法,缓冲液为40 mmol/L硼砂(pH 8.50,磷酸调节),未涂层石英毛细管(57 cm×50um),分离电压20 kV,检测波长280 nm.结果灯盏花乙素线性范围0.1～4.0 mg/mL(r=0.998 5),回收率大于98.0%.结论方法简便、快速,准确,可用于灯盏花药材和灯盏花素的质量控制.     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法检测茴三硫片含量的有效性比较

目的:探讨高效液相色谱法和紫外-分光光度法检测茴三硫片含量的有效性。方法:高效液相色谱法设定色谱柱为Kromasil+C1 8(250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水80∶20,设置检测波长为432nm,分光光度法以432nm处以外标法测定。结果:高效液相色谱法显示茴三硫样品色谱中辅料无干扰,浓度在33.0～252.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998),加样回收试验平均回收率为99.89%,RSD为0.43%;分光光度法显示茴三硫浓度在4.106～20.524μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999),加样回收试验平均回收率为99.87%,RSD为0.46%。两种方法测量3个批次样品茴三硫含量差异无明显差别。结论:高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定茴三硫含量的准确性均较高,均可用于茴三硫片的质量控制。     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量.方法 采用色谱柱为kromasilC 18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,测定野黄芩苷的对照品及供试品.结果 野黄芩苷在7.04～35.2 μg/mL的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系.野黄芩苷平均回收率为99.64％(n=6),RSD为1.01％.结论 建立的HPLC法简便、快速、准确,重现性、稳定性好,回收率高,可为灯盏花素片的质量控制提供依据.     

紫外分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的 研究复方苯甲酸酊中水杨酸、苯甲酸的含量测定.方法 采用紫外分光光度法,以296nm波长测定水杨酸含量.结果 水杨酸在8～24 ug/ml范围内,吸收度与浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,平均回收率为99.4%（n=3）,RSD=1.40%.利用紫外分光光度法吸收度的加和性原理,以223 nm波长测定水杨酸、苯甲酸的总含量,水杨酸、苯甲酸的总浓度在2.4～10.8 ug/ml范围内,吸收度与浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.7%（n=3）,RSD=0.68%,水杨酸、苯甲酸的总含量减去水杨酸含量,即为苯甲酸的含量,苯甲酸平均回收率为101.4%（n=3）,RSD=0.29%.结论 紫外分光光度法测定复方苯甲酸酊中水杨酸、苯甲酸的含量,不需分离,方法简便、快速,结果可靠.     

HPLC法测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量

目的:建立测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素含量的方法. 方法:采用高效液相色谱法,以ZODBAX-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L,磷酸缓冲液pH为5.2(35∶ 65),检测波长为335 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,以外标法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量. 结果:灯盏乙素在0.74～3.70 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6,灯盏乙素平均加样回收率为97.24%,RSD为0.82%(n=6). 结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏细辛中灯盏乙素的含量测定.     

HPLC测定注射用奥美拉唑钠的含量

目的建立HPLC法测定注射用奥美拉唑钠的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱(SHIMADZU 150 mm×4.6 mm,5μm,Vp-ODS),以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)-硫酸氢四丁胺缓冲液(pH 7.4)-乙腈(64∶6∶30)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min。结果奥美拉唑钠的线性范围为40~160μg/mL,r=0.999 6;加样回收率为99.9%,RSD为1.21%(n=6)。结论本法简便可靠、快速,重现性好,适用于注射用奥美拉唑钠的含量测定。     

HPLC法测定注射用卡非佐米的含量

目的 建立HPLC法测定注射用卡非佐米含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水(含质量分数0.1%三氟乙酸)-乙腈(含质量分数0.1%三氟乙酸)(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL.结果 卡非佐米质量浓度在25~75 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.7%,RSD为0.24%(n=9).结论 本法操作简便,结果准确、可靠,可作为注射用卡非佐米的含量测定方法.     

脂质过氧化产物--丙二醛的简便测定

目的 建立一种简便测定丙二醛（MDA）的新方法。方法 采用硫代巴比妥酸荧光法，正丁醇萃取静置，过夜。以520nm为发射波长，546nm作为激发小长，测定样品中微量MDA的含量。结果 丙二醛在0．56－8．96μmol.L^-1之间线性关系良好。回归方程为：Y＝2．2204X＋0．0708，r＝－．9996，RSD和平均回收率分别为4．86％和98％。结论 该法简便、不需要混匀器，特别适合于MDA的微量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸帕罗西汀含量

目的:建立RP-HPLC测定盐酸帕罗西汀的含量的方法.方法:色谱柱:Sepax Sapphire C18(4.6mm×250mm5μm),流动相:取醋酸铵3.96 g,加水720 ml使溶解,加已腈280 ml、三乙胺10 ml,用冰醋酸调节pH值至5.5,流速:1.0ml/min,捡测波长:295 nm.结果:盐酸帕罗两汀在为(10～200)μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9999.结论:本方法准确、简便、快速,可满足盐酸帕罗西汀含量的测定.     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊剂的溶出度

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊剂的溶出度收稿日期１９９６－１２－２０姜晓群张钧寿邢久东１（中国药科大学药剂学教研室；１药物分析教研室，南京２１０００９）关键词罗红霉素；ＨＰＬＣ；溶出度罗红霉素是法国Ｒｏｕｓｓｅｌ公司研制开发的１４元大环内酯类抗生素［...     

注射用氯唑西林钠细菌内毒素检测方法的研究

目的探讨注射用氯唑西林钠细菌内毒素的检测方法。方法按照中国药典2005版二部附录细菌内毒素检查法要求，以干扰试验测定，并作供试品细菌内毒素检查与家兔法热原检查结果比较。结果本药细菌内毒素限值为0．1Eu／ml，在2．5-0．40mg／ml的浓度范围内，不干扰细菌内毒素试验。供试品细菌内毒素检查与家兔法热原检查结果相符。结论细菌内毒素凝胶法较家兔热原法具有灵敏度高、快速简便易行及重现性好等优点，可用细菌内毒素检查凝胶法代替家兔热原法。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星含量

目的 建立注射用甲磺酸加替沙星含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定甲磺酸加替沙星含量,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18);流速:1.0ml/min;检测波长:325nm;柱温:30℃.结果 加替沙星线性范围为78.8～630.4μg/ml(r=0.9999),80%、100%、120%样品溶液平均回收率分别为99.45%,RSD=1.29%(n=3);99.24%,RSD=0.47%(n=3);99.81%,RSD=0.75%(n=3).结论 本方法操作简便,灵敏,准确,重现性好,可用于该产品的含量测定和质量控制.     

甘草酸二铵脂质体含量的检测

目的:建立甘草酸二铵脂质体含量检测方法。方法:RP-HPLC法来进行甘草酸脂质体含量的测定。结果:药物浓度与吸收峰面积的相关性好(r=0.9999,n=5),回收率在99.4%~100.7%之间,RSD=1.89%。结论:所用法准确,可用于甘草酸单铵脂质体的含量测定。     

血清尿酸测定在高血压病中的意义

目的 :了解血清尿酸与高血压的关系。方法 :测定 2 6例高血压伴微蛋白尿组的血尿酸与高血压组 (30例 )及正常对照组 (30例 )的检测结果进行比较。结果 :高血压伴微蛋白尿组血尿酸浓度与高血压组及正常对照组比较有显著性差异 (P<0 .0 1)。结论 :高血压有肾脏损害时 ,血尿酸浓度明显增高。     

HPLC法测定注射用核黄素磷酸钠的含量

目的建立HPLC测定注射用核黄素磷酸钠中核黄素磷酸钠的方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．025mol／L磷酸二氢钾溶液（20：80）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：267nm。结果此方法在4．01—100μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为2ng;平均加样回收率99．86％,RSD=0．19％。结论本法快速、准确、专属性和重现性好,可用于注射用核黄素磷酸钠的质量控制。