HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价

目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2³.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 83.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 8³.084 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行。     

不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

目的建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法。方法色谱柱Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65：35）;检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I=14.59C-13.28（=0.999 8）和AⅡ=11.27C-14.27（=0.999 4）。木香烃内酯浓度在5.2~41.6 mg.L-1和去氢木香内酯在7.4~59.2 mg.L-1与峰面积的线性关系良好。加样回收率分别为101.9%和100.4%,RSD为1.25%和0.99%。结论不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量。     

HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法。     

HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法采用Lanbo(Kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL.min-1;检测波长:225nm。结果木香烃内酯在0.2339~1.169μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.04%,RSD=0.43%(n=6);去氢木香内酯在0.1696~0.848μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.62%,RSD=0.49%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果 吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016～5.0160μg·mL^-1,平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱：y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021～5.0209μg·mL^-1,平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯：y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299～0.2993 mg·mL^-1,平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯：y...     

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果：苍术素在1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,木香烃内酯在2.951 17～118.046 8μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,去氢木香内酯在3.034～303.4μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论：本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。     

HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量

目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法。方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0~25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25~40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6~33.28、0.563 7~31.84、0.524 8~26.24、0.585 6~29.28μg·m L-1;平均回收率(n=6)分别为99.28%(RSD=1.8%),101.7%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.0%),99.36%(RSD=1.8%)。5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32~2.41、2.48~2.62、0.42~0.48、1.26~1.33 mg·g-1。结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定。     

HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温：35℃。结果木香烃内酯在0.045～0.89μg范围内线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为98.5%,RSD=0.2%（n=6）;去氢木香内酯在0.058～1.17μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为肠康片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

香砂理中丸质量标准改进研究

目的:改进香砂理中丸的质量标准。方法:显微鉴别方中党参、干姜、白术、砂仁和甘草;采用薄层色谱(TLC)法对白术、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:显微鉴别法、TLC法图片清晰、专属性强;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.02～0.99、0.04～1.80μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999),平均加样回收率分别为96.85%、99.34%,RSD分别为1.47%、3.24%(n均为6)。结论:本试验完善了香砂理中丸的质量标准。     

HPLC同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量.方法：色谱柱：Shimadzu C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（44：56）,流速为1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：310 nm.结果：羌活醇和异欧前胡素选样浓度分别在2.4～120 μg/mL（r=0.999 9）,1.21～60.5 μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22％、97.82％（n=9）.结论：本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,提供了更好的控制该药质量的方法.     

肠胃片的质量标准研究

目的:建立肠胃片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对佛手、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肠胃片中木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛检测浓度分别在0.028～0.140(r=0.9998)、0.028～0.140(r=0.9996)、0.024～0.120(r=0.9997)mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.99%、99.68%、100.10%,RSD分别为1.48%、1.39%、0.90%(n均为6)。结论:所建方法专属性强、重复性好,可用于肠胃片的质量控制。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法同时测定关节解痛膏中的辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素

目的：建立HPLC测定关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：0.8 ml·min^-1;流动相A：甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B：1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm（辣椒素和二氢辣椒素）和254 nm（欧前胡素和异欧前胡素）。结果：辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.298-5.956μg（r=0.999 8）、0.152-3.044μg（r=0.999 6）、0.018-0.352μg（r=0.999 5）、0.010-0.204μg（r=0.999 3）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.8%、97.0%、96.6%、98.1%,RSD分别为1.02%、0.76%、0.65%、1.35%（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。