UV—IR光谱指纹定量法鉴定六味地黄丸质量

目的建立六味地黄丸（LWDHW）浓缩丸UV-IR光谱指纹图谱,应用UV-IR光谱等权融合模型原理和系统指纹定量法评价其质量。方法将UV和IR光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性和宏定量信息并以等权融合,计算各批样品的Sm和Pm值。结果以光谱指纹定量法鉴定10批六味地黄丸浓缩丸质量,鉴定出7批质量均为良好以上,2批质量一般,1批质量为次。结论所建立的UV-IR光谱指纹图谱用系统指纹定量法可全面有效地鉴别和控制LWDHW质量。     

六味地黄丸薄层色谱指纹图谱研究

目的：建立六味地黄丸薄层色谱指纹图谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱指纹图谱组分析。结果：确定了公有峰的归属。结论：方法简便可靠，重现性好，可用于该药品的鉴别。     

用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异

目的建立4种剂型六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法（SQFM）综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（250mm×4．6mm,5μ）,流动相为1％HAc溶液和1％HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±20．15）℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱（RFP）,以其评价39批LWDHPs质量。结果以j羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。     

六味地黄丸的薄层扫描鉴定

应用薄层扫描法测定六味地黄丸中各成分的薄层层析指纹图谱。通过阴阳对照找出每味药材特征吸收峰,从而确定该药的存在。     

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定杞菊地黄丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴别杞菊地黄丸（Qijudihuang Pill,QJDHP）的质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛（5-HMF）为参照物峰,确定40个共有指纹峰,建立QJDHP-HPLC数字化指纹图谱。以数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定11批QJDHPs的质量。结果用16个数字化指数鉴别出4批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出5批样品的质量合格,2批样品的含量明显偏高,4批样品的含量偏低。结论QJDHP-HPI。C数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。     

六味地黄丸的红外光谱鉴定研究

运用红外光谱法对六味地黄丸进行了指纹图谱鉴定研究。结果显示,用相似度分析方法分析组方中缺不同药味的六味地黄丸其红外光谱图谱与原方的图谱相比较有较大差异,表明可用红外光谱来鉴定中药六味地黄丸。     

六味地黄丸的血清药物化学研究

目的对六味地黄丸的血清药物化学进行研究。方法建立六味地黄丸的大鼠血清的HPLC指纹色谱分析方法;分析六味地黄丸给药后及未给药所得血清样品与其体外六味地黄丸和单味生药的成分比较,鉴定灌胃六味地黄丸后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物。结果从灌胃六味地黄丸的大鼠血中发现了10个入血成分,其中2个为新产生的代谢产物;8个成分为六味地黄丸所合成分的原型。结论中药血清药物化学的诞生,有力推动了中医药现代化的前进步伐,我们应积极吸取各学科的研究成果,不断完善自身的理论体系。     

六味地黄丸紫外谱线组法鉴别的初步研究

目的:利用紫外谱线组法对市售不同厂家的六味地黄丸进行检测,绘制出六味地黄丸的紫外谱线图谱并考察其质量差异.方法:对六味地黄丸以石油醚、氯仿、无水乙醇及蒸馏水进行超声波提取后,再进行相应的紫外光谱检测,并对获得的紫外谱线组进行聚类分析.结果:六味地黄丸紫外谱线组重现性良好,聚类分析表明,不同厂家生产的六味地黄丸质量上存在差异.结论:通过紫外谱线组法和聚类分析可以初步判定不同厂家生产的六味地黄丸的质量差异.     

五波长高效液相指纹谱与紫外指纹谱联用评价六味地黄丸质量均一性研究

目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326 nm 5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下S m和P m及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果 HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论 22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。     

桂附地黄丸的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立了桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electropeore-sis fingerprint,CEFP),为其质量控制提供依据。方法以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效长度75 cm),以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化试验条件,紫外检测波长230 nm,运行电压12 kV。结果以没食子酸(GA)峰为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了GFDHW-CEFP。通过对12批样品聚类分析确定用其中10批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别12批桂附地黄丸质量。鉴定出7批质量合格,2批含量明显偏低,3批含量明显偏高,且分布比例不合格。结论所建立的毛细管电泳指纹图谱具有较好的精密度和重现性,为全面控制和评价桂附地黄丸的质量提供了一种新的方法。     

六味地黄丸对成人口腔正畸的辅助作用

目的 了解六味地黄丸对成人口腔正畸的辅助作用.方法 选取2005年9月至2011年2月广东省中医院珠海医院正畸治疗的60例患者,完全随机分为试验组（30例）和对照组（30例）.2组均使用标准方丝弓技术进行矫治,试验组同时服用六味地黄丸治疗,每次8丸,每日3次,8d为1个疗程.正畸结束后评价2组疗效情况.结果 试验组牙周袋深度、附着丧失、牙龈退缩等牙龈情况与正畸移动速度与对照组比较[（1.1±0.6）mm比（1.6±0.7）mm,（0.3±0.2）mm比（0.7±0.3）mm,（0.7±0.3）mm比（1.0±0.5）mm,（2.1±0.6）mm/月比（1.6±0.5）mm/月],差异均有统计学意义（均P＜0.05）.结论 六味地黄丸可减少牙周袋深度,减少附着丧失,牙龈退缩,加快正畸移动速度,对成人患者口腔正畸具有良好的辅助治疗效果.     

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量

目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种分析物的加样回收率均≥99.17%。结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。     

2005年版《中国药典》中六味地黄丸与六味地黄颗粒定量标准商榷

目的:探讨2005年版《中国药典》中六味地黄丸及六味地黄颗粒定量指标与测定方法存在的问题。方法:比较2005年版《中国药典》中六味地黄丸及六味地黄颗粒的定量指标、测定方法以及含量标准,并与2000年版《中国药典》相关内容进行纵向比较。结果与结论:《中国药典》中六味地黄丸和六味地黄颗粒的相关定量指标、测定方法以及含量标准横向与纵向比较不尽一致,建议再版《中国药典》时进行修订。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。     

基于网络药理学及分子对接技术探讨六味地黄丸治疗胃腺癌的作用机制研究

目的 探讨六味地黄丸治疗胃腺癌的有效成分及其靶点的作用机制.方法 本研究通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)检索六味地黄丸中所有有效成分信息以及相关靶点,并运用Genecard、OMIM、TTD、Drugbank、DisGeNET数据库检索胃腺癌相关靶点,将疾病靶点与药物靶点进行比对,得出六味地黄丸治疗胃腺癌的相关靶点.利用Metascape数据库,对获取的靶点进行基因本体(GO)富集和京都基因和基因组数据库(KEGG)富集分析,并将有效靶点、通路导入Cytoscape 3.6.2构建网络图进行分析,再使用Autodock1.1.2软件对核心化合物与关键靶点进行分子对接.结果 通过筛选,六味地黄丸共有69个有效成分和156个与疾病相关的靶点;JUN、MAPK1、IL-6、AKT1、MAPK8、VEGFA、MYC、ESR1、EGF、HSP90AA1、RELA、FOS、EGFR、CCND1、AR、MMP9、STAT1、IL1B、PPARG、PTGS2是六味地黄丸抗胃腺癌的核心靶点.根据核心靶点筛选,发现六味地黄丸抗胃腺癌主要成分为槲皮素、山柰酚、薯蓣皂苷和四氢鸭脚木碱.将156个靶点通过GO富集发现其涉及细胞毒性、氧化应激、代谢、凋亡等多个方面,共得的36条通路,涉及肿瘤、代谢、免疫、信号转导、细胞凋亡等多个方面,其中肿瘤信号通路、晚期糖基化终末产物-糖基化终末产物受体(AGE-RAGE)信号通路、肿瘤坏死因子(TNF)信号通路是其发挥功能的主要通路.结论 六味地黄丸可通过多成分、多靶点、多通路治疗胃腺癌.槲皮素、山柰酚、薯蓣皂苷和四氢鸭脚木碱可能是其中比较重要的4个成分,肿瘤信号通路、AGE-RAGE信号通路和TNF信号通路可能是本方发挥重要作用的3个通路.     

基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究

目的 建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原.方法 用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究.结果 利用HPLC-DAD在最大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310 nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱.以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准.结论 基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱.这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃.