高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 2⁰.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 80.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 8⁰.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 80.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 8⁰.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 20.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD(n=6)分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的：测定关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Zorbax SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（12：10：78）;检测波长：254 nm;流速：1 ml·min~（-1）;柱温：30℃。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.035~0.350μg和0.037~0.370μg（r分别为0.999 9和0.999 8）,平均回收率分别为101.49%（RSD=2.5%）、98.77%（RSD=2.2%）。结论：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定为关节熏洗汤剂的疗效提供了初步依据。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Eor-baxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长254nm;柱温35℃。结果升麻素苷进样量在0.0632～0.6320μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.0605～0.6050μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993)。结论方法重现性好,结果准确,可用于华山前胡的质量控制。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛白藤药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1％磷酸(80:20),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.0910～0.9100 μg(r=0.999 8)和0.084 6～0.821 8 μg(r=0.999 7)呈良好线性关系,二者平均加样回收率分别为99.91％、98.38％,相对标准偏差(RSD)分别为2.5％、2.2％.结论 高效液相色谱法简便、准确、可靠,可用于牛白藤的质量控制.     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定暑湿感冒颗粒中防风和陈皮含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷、橙皮苷含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷对照品、橙皮苷的进样量线性范围分别为0.053～0.426μg（r=0.9999）、0.128～1.021μg（r=0.9999）、0.110～0.877μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为102.9%,98.0%,100.6%,RSD分别为2.2%,1.9%,1.7%（n=6）。结论该方法专属性、重复性好,可用于暑湿感冒颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-pH7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220nm。结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01～0.20mg·mL-1(r=0.9997)、0.06～1.20mg·mL-1(r=0.9996)、0.10～2.00mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6)。5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%～0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%～0.582%之间,熊果酸含量在1.71%～1.85%之间。结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据。