安神解郁胶囊质量控制方法的研究

目的建立安神解郁胶囊定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别方中酸枣仁、丹参、黄连、石菖蒲,采用高效液相色谱（HPLC）法测定酸枣仁皂苷A和B的含量。色谱条件：色谱柱为I nertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,漂移管温度为40℃,空气压力为340 kPa,检测器为蒸发光检测器。结果定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC法测得酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为0.516~10.320μg/mL（r=0.999 6）、0.248~4.970μg/mL（r=0.999 3）,平均加样回收率（n=6）分别为97.40%（RSD=1.20%）、95.97%（RSD=1.70%）。结论 TLC方法操作简单,结果可靠,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

参麦袋泡茶的质量标准研究

目的:建立参麦袋泡茶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法分别对袋泡茶中的西洋参、菊花进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对袋泡茶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:西洋参、菊花的薄层色谱特征斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Re线性范围为0.800~10.000μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为1.32%;人参皂苷Rb1线性范围为2.216~25.450μg(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD为1.68%。结论:该方法专属性强,重复性好,适用于参麦袋泡茶的质量控制。     

HPLC法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量.方法 选用Agilent HC-C18 (4.6×250mm;5μm)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长209nm,流速1mL/min,柱温25℃.结果 :薯蓣皂苷元和其他成分分离良好,线性范围为0.848-8.48μg/mL,r=0.9975,仪器精密度RSD为0.38%,方法重复性RSD为2.6%,平均回收率为96.7%,RSD为1.95%.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于延龄草中薯蓣皂苷元的质量控制.     

RP-HPLC法测定加味酸枣仁胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立加味酸枣仁胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为C18,以甲醇-乙腈-水(65:5:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温:30℃。结果:丹参酮ⅡA的线性范围为0.0262~0.4200μg,r=0.9998;平均回收率为97.2%,RSD=1.3%(n=5)。结论:方法简便、准确,可用于加味酸枣仁胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定二十六味通经散中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定二十六味通经散中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:色谱柱为Elite-ODS(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05),流速:1.0mL/min,检测波长为403nm,柱温:室温。结果:羟基红花黄色素A线性浓度范围在0.0464μg～0.1392μg,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.10%(n=9)。结论:本方法简单准确,重复性好,可作为二十六味通经散的质量控制方法。     

HPLC法测定地萸补肾丸中3种有效成分含量

目的:建立地萸补肾丸中黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷的含量测定方法。方法:分别采用HPLC-ELSD方法测定黄芪甲苷含量,色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶乙腈-水(30∶70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃,载气流速:2.7 m L/min;采用HPLC方法测定莫诺苷、马钱苷含量,色谱条件:Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长240 nm;流速1.0 m L·min-1;柱温40℃。结果:黄芪甲苷、莫诺苷、马钱苷分别在0.4464~8.928μg(r=0.99985),0.0506~1.012μg(r=0.99997),0.0492~0.984μg(r=0.99991)范围内线性良好,平均加样回收率分别为100.18%(RSD1.25%)、99.54%(RSD1.07%)、99.60%(RSD1.60%)。结论:实验表明,该方法方便快捷、准确、灵敏度高、重现性好,可用于地萸补肾丸的质量控制。     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。