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1.
目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长360nm;甲醇-0.2%磷酸(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为:Y=1504.412X+9.9756,Y=1991.745X+8.6051,Y=567.591X+2.5397,它们分别在5.5×10^-2~19.3×10^-2mg·L^-1,4.6×10^-2~16.1×10^-2mg·L,12.6×10^-2~43.9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.99992~0.99998,加样回收率分别为94.68%,91.03%和103.08%,RSD分别为0.35%,1.01%和0.55%。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0.176,0.262和0.105mg·g^-1。结论方法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。  相似文献   

2.
目的:通过比较不同的提取方法对野菊花提取物中蒙花苷和木犀草素含量测定的影响,研究中药提取新工艺。方法:采用加热同流提取法、超声波提取法和组织破碎提取法3种提取工艺,同时提取野菊花中蒙花苷和木犀草素;利用RP—HPLC法,以水-乙腈-4%醋酸溶液为流动相(流速1.0mL·min^-1)同时测定蒙花苷和木犀草素含量。结果:蒙花苷和木犀草素分别在0.048~0.240mg·mL^-1(r〉0.9995)、0.0059~0.0294mg·mL^-1(r〉0.9999)浓度范围内线性关系良好,加热回流法、组织破碎法提取的蒙花苷和木犀草素含量均高于超声法,组织破碎法较回流法操作简便、节能节时,且可避免高温对热敏性物质的破坏性,表现出较高优越性。结论:组织破碎提取法有着高效经济的优势,是一种值得推广的高新提取工艺。  相似文献   

3.
目的:建立测定金银花中木犀草苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.4%磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇(79:11:10)为流动相;流速:1mL·min^-1;检测波长为350nm。结果:木犀草苷进样量在0.86—427.4μg的范围内线性良好,r=0.9999;供试品溶液在24h内稳定,日内精密度良好(RSD=1.2%);平均回收率(n=9)为100.1%。结论:所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确。  相似文献   

4.
HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法:采用ZORBAX EclipseXDB—C18(150mm×2.1mm,5μm),以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2ml·min^-1,用质谱检测器检测。结果:贝母素甲乙的线性范围分别为0.94~28.13mg·L^-1(r=0.997)和0.95~28.37mg·L^-1(r=0.9980),平均回收率分别为105.3%(RSD4.6%),106.4%(RSD4.8%)(n=6)。结论:方法灵敏、准确,非常适用于检测含量低,无紫外吸收的化学成分。  相似文献   

5.
目的:建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌(Ⅰ)和2-甲基-3-羟基蒽醌(Ⅱ)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(62:38,v/v)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长267nm,柱温为室温。结果:Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0.1~5.0μg·mL^-1(r=0.9999)和0.2~10.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=1.9%)和99.8%(RSD=2.3%)。结论:本法准确可靠,重复性好,适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。  相似文献   

6.
目的:建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法,并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法:贝母用氨水浸润后,以乙醚-氯仿-乙醇(25:8:2.5)超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^+),扫描范围为m/z 210~800,贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m/z 432和m/z 430。液相条件:色谱柱:Sphrigel C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈~10mmol·L^-1甲酸铵(pH=8.0,0.03%三乙胺),梯度洗脱(0~6min:乙腈30%→45%;6~22min:乙腈45%;22~30min:乙腈45%→95%;30~34min:乙腈30%);流速:1mL·min^-1;柱温:25℃。结果:川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示,其主要分子离子峰基本相同,相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0.176~44.0μg·mL^-1和0.120~30.0μg·mL^-1,相关系数均大于0.999,检测限(LOD)为58.7ng·mL^-1和40.0ng·mL^-1,定量限(LOQ)为17.6ng·mL^-1和12.0ng·mL^-1,方法回收率均大于97%,日内、日间精密度(RSD)分别小于1.3%和2.8%(n=5)。结论:川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异,可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高,专属性强,简便快捷,线性关系良好,适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。  相似文献   

7.
目的:探讨消渴灵片中的五味予甲素的含量的测定方法。方法:采用Agilent C18柱,以甲醇-水(8:2)^(1-3)为流动相,流速为1.5ml·min^-1,检测波长为222nm,进样量5ul。结果:五味子甲素在10—200ug·ml^-1浓度范围内有良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为99.79%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法简便准确,重现性好,能有效测定消渴灵片中五味子甲素的含量。  相似文献   

8.
RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱[0~10min,10%B;10~20min,10%B→27%B;20~30min,27%B→35%B],流速1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为250nm(葛根素),281nm(丹参素和原儿茶醛),323nm(阿魏酸)。结果:丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0.745~149,1.79~357,1.58~315,0.775~155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.2%~101%之间,RSD均小于3.2%(n=18);重复性良好,RSD均小于1.5%(n=6);通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为(23.9±0.2)mg·支^-1、(3.58±0.02)mg·支^-1、(39.0±0.1)mg·支^-1和(1.29±0.02)mg·支^-1。结论:本文方法简便可靠,重复性好,可全面反映通脉口服液中各味药的质量,适用于通脉口服液质量控制。  相似文献   

9.
王艳萍  李侯  张敏 《中国药师》2009,12(10):1424-1426
目的:建立测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的HPLC方法。方法:采用岛津shim-pack VP—ODS(150mm×4.6mm,4.6um)柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果:盐酸巴马汀在9.2~45.8ug·ml^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6)(RSD=0.27%)。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于黄藤素注射液的质量控制。  相似文献   

10.
目的:建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相A:乙腈,流动相B:醋酸-三乙胺溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL,三乙胺8mL),进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长280nm,柱温:25℃。结果:原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8.56~171.2μg·mL^-1(r=0.9998),7.12~142.4μg·mL^-1(r=0.9997),6.72~134.4μg·mL^-1(r=0.9996);回收率(n=3)分别为99.3%~100.4%(RSD≤1.1%),99.8%~100.0%(RSD≤1.5%),99.4%~99.9%(RSD≤0.9%)。结论:所建立的HPLC方法准确、快速,可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。  相似文献   

11.
目的:采用高效液相色谱法测定祖卡木胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Waters Symmetry C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);检测波长:254mm;流速1.0ml·min^-1;柱温35℃。结果:大黄素在0.8—6.6μg·ml^-1(r=0.9999,n=5)范围内,有良好的线性关系,平均回收率为98.8%(n=9),RSD为1.7%。大黄酚在2.0—10.2μg·ml^-1(r=0.9999,n=5)范围内,有良好的线性关系,平均回收率为101.3%(n=9),RSD为1.6%。结论:方法具有操作简单、准确的优点,能有效控制祖卡木胶囊的质量。  相似文献   

12.
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:355nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7~107.4μg·mL^-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。  相似文献   

13.
目的:建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent Eclipse XDB—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(35:65:0.1)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.5~100.0mg·L^-1(r=0.9993)和2.1~84.0mg·L^-1(r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为99.2%和99.8%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。  相似文献   

14.
气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱条件为聚乙二醇(10%PEG-20M)填充柱(3m×3.8mm×8μm);载气为氮气,柱温:150℃;FID检测器;内标为萘。结果:樟脑在0.1~2.0mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9999);薄荷脑在0.08~1.6mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率樟脑为100.7%,RSD=0.6%;薄荷脑为100.4%,RSD=0.6%。结论:方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立毛细管区带电泳-电化学检测(CZE—ED)法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量。方法:采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统,75cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm),直径300μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为0.95V(vs.SCE),分离电压为16kv,运行液为60mmol·L^-1的硼酸盐缓冲溶液(pH9.0),进样时间为8s。结果:6种组分的浓度和峰电流在2~3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围为1.42×10^-8~3.75×10^-7g·mL^-1。结论:该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测,得到了理想的结果。  相似文献   

16.
摘要目的:建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以50℃为起始温度,保持2min,以10℃·min^-1升温至130℃,保持5min;载气为氮气,流速为1.2mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0.02~0.21mg·mL^-1(r=0.9998),0.006~0.10mg·mL^-1(r=0.9993),0.006~0.16mg·mL^-1(r=0.9994),0.04~1.00mg·mL^-1(r=0.9993)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.5%~101.6%,96.3%~101.9%,98.6%~100.4%,96.1%~96.8%。结论:方法简便快速,可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。  相似文献   

17.
目的:建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:芍药苷含量测定采用C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(32:68),检测波长为265nm。结果:芍药苷在3.0—48.3μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.1%,RSD为0.5%;盐酸小檗碱在1.0~16.4μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.9%,RSD为1.0%。结论:本方法简便、可靠、准确。  相似文献   

18.
目的:建立HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量。方法:以CLC—ODS(6.0mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65:35,用磷酸调pH4.5)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温30℃,按外标法计算结果。结果:水黄皮素进样量在86.64~866.4μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率(n=6)为97.8%。结论:本研究建立了HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量,为该制剂的质量控制提供依据。  相似文献   

19.
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分含量。方法:色谱柱Water C18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇·水·三乙胺(40:55:5)为流动相,流速1.0ml·min,检测波长272nm。结果:乙胺嘧啶和氨苯砜的线性范围分别为6.4~22.6μg·ml^-1(r=0.9999)和32.4-113.6μg·ml^-1(r=0.9999),平均回收率分别为97.0%(RSD=0.9%)和100.3%(RSD=03%)。结论:方法简便、快速、准确可靠,适用于产品的含量测定。  相似文献   

20.
HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil^TM C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0mL·min^-1,检测波长220nm。结果:雷公藤甲素进样量在0.143~0.858μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)为97.56%,RSD=0.8%。结论:本法操作简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量测定。  相似文献   

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