复聪颗粒质量标准研究

目的：探讨复聪颗粒的质量标准.方法：用TLC法鉴别复聪颗粒中的葛根、丹参、赤芍、枳壳、当归和川芎;用HPLC法对制剂中葛根素进行定量分析.结果：薄层色谱鉴别专属性强,分离度好.定量分析中葛根素进样量线性范围为0.412-2.06 g （r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.01%,RSD%=1.65%（n=6）.结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量.     

苗山消渴康复颗粒质量标准研究

目的:建立苗山消渴康复颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别苗山消渴康复颗粒中的葛根、山茱萸、黄柏、黄芪、苍术、翻白草、水蛭、枸杞、丹参;采用高效液相色谱法对制剂中的葛根素进行含量测定,流动相为甲醇-1%醋酸水(21∶79),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果:葛根、山茱萸、黄柏、黄芪、苍术、翻白草、水蛭、枸杞、丹参的薄层鉴别斑点清晰,专属性强;葛根素在0.2031～2.0310μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为98.20%,RSD为0.70%(n=5)。结论:所建立的方法操作简单,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为苗山消渴康复颗粒的质量控制方法。     

梅苏颗粒质量标准研究

目的：提高梅苏颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法分别对方中乌梅肉、紫苏叶、薄荷进行定性研究，采用高效液相色谱法，以乙腈-水（11：89）为流动相，C18色谱柱，检测波长为250nm，测定方中葛根素的含量。结果：TLC鉴别分离度好、专属性强；葛根素在0．0660～0．3301μg线性关系良好，r=1，加样回收率为99．36％，RSD=0．64％（n=6）。结论：所建立的质量标准方法可靠、准确、专属性强，可有效控制梅苏颗粒的质量。     

二夏清心片质量标准的研究

目的：建立二夏清心片(冬虫夏草、半夏、葛根、竹茹、枳实、陈皮等)的质量标准。方法：采用TLC法对二夏清心片处方中陈皮、枳实和葛根进行了定性鉴别；应用HPLC法对方中葛根的有效成分葛根素进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；本品中葛根素含量测定线性范围为0．04092～2．4552μg，平均回收率为99．36％，RSD为2．32％。结论：鉴别和含量测定方法简便可靠，重复性好，作为药品标准可有效地控制二夏清心片的质量。     

风寒感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立风寒感冒颗粒的质量控制标准。方法:采用HPLC测定葛根素的含量,薄层色谱法TLC鉴别方中的葛根、麻黄及陈皮。结果:定量方法简单、准确。葛根素在0.0230~0.5750μg浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程:Y=4428.2X-6.9577,R2=1;葛根素平均回收率98.76%,RSD为1.5%(n=6)。TLC鉴别专属性强,无干扰。结论:本质量标准可有效的控制风寒感冒颗粒的质量。     

抗感冒颗粒的质量标准研究

抗感冒颗粒系由金银花、连翘、板蓝根等九味药材加工制成的复方制剂 ,具有疏风解表、清热解毒的功效 ,临床主要用于风热感冒、发热恶风、鼻塞头痛、咽喉肿痛 [1]。为有效控制其内在质量 ,分别对金银花、连翘等四味主要药材进行了薄层色谱鉴别。并对方中绿原酸的含量进行了测定。1　仪器与试药三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ;Wa-ters5 1 0高效液相色谱仪 (美国 WATERS) ;硅胶 G薄层板 (青岛海洋化工厂 ) ;绿原酸、异绿原酸、靛玉红对照品 ,枇杷叶、连翘、桔梗对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;抗感冒颗粒样品 (江苏镇江中药…     

骨力颗粒质量标准研究

目的:制定骨力颗粒(淫洋藿、葛根、姜黄、牛膝、补骨脂等)的质量标准。方法:用TLC法鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,以HPLC法测定淫羊藿苷的含量。选择C18柱,乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,检测波长270 nm。结果:TLC色谱中可明显鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,淫羊藿苷线性范围17~85μg.mL-1,平均回收率为(98.32±1.67)%。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

通痹颗粒质量标准研究

通痹颗粒是由赤芍、黄芪、当归、桃仁等 9味中药组成的复方制剂 ,用于治疗类风湿性关节炎寒湿内滞、瘀血阻络型。为有效控制其质量 ,采用高效液相色谱法对制剂中君药赤芍的主要有效成分芍药苷进行含量测定 ,并对主要药味赤芍、黄芪、青风藤进行薄层定性鉴别 ,结果满意。1　仪器与试药　　日本岛津LC 6A高效液相色谱仪 ,SPD 6A(V)紫外可见检测器 ,CTO 6A柱炉 ,CR 3A数据处理机 ,SCL 6A系统控制器。乙腈、甲醇等试剂均为分析纯 ,中性氧化铝 10 0～2 0 0目 (上海五四化工厂 )。硅胶G(青岛海洋化工厂 )。芍药苷、黄芪甲苷、青藤碱对照品…     

视明宝颗粒质量标准研究

目的：建立视明宝颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对颗粒中的当归、黄柏、陈皮进行了鉴别：用HPLC法测定颗粒中芍药苷含量。结果：平均回收率为97．54％，RSD＝1．7％（n=5),重复性试验RSD值为1．7％（n=5).结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。可用于视明宝颗粒的质量控制。     

复方阿胶颗粒质量标准研究

目的修订完善复方阿胶颗粒(阿胶、红参、熟地黄、党参和山楂)质量标准。方法在对复方阿胶颗粒原标准方法验证的基础上,完善了红参、党参的薄层色谱(TLC)鉴别方法;研究增加了阿胶、山楂的TLC鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的量,色谱柱为Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7∶93)为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温43℃,检测波长254 nm。采用HPLC法测定山楂中熊果酸,色谱柱为Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸铵溶液(85∶15)为流动相,柱温35℃,检测波长215 nm。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。L-羟脯氨酸在0.058 38⁰.2919μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%(RSD为1.52%,n=6);甘氨酸在0.108 840.2919μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%(RSD为1.52%,n=6);甘氨酸在0.108 84⁰.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1%(RSD为1.38%,n=6)。丙氨酸在0.048 720.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1%(RSD为1.38%,n=6)。丙氨酸在0.048 72⁰.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6%(RSD为1.28%,n=6);L-脯氨酸在0.079 860.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6%(RSD为1.28%,n=6);L-脯氨酸在0.079 86⁰.399 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0%(RSD为1.32%,n=6);熊果酸在0.205 00.399 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0%(RSD为1.32%,n=6);熊果酸在0.205 0¹.230 0μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率96.3%(RSD为1.28%,n=6)。结论建立的方法简便、专属性强、重复性好,结果准确,可作为复方阿胶颗粒的质量控制标准。     

海螵蛸质量标准研究

目的建立海螵蛸质量标准。方法对浙江、山东、江苏、福建、广东、广西、云南、海南和辽宁省产的30批海螵蛸进行了显微鉴别并对其碳酸钙含有量、5种重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)]和水分、总灰分及酸不溶性灰分进行了测定。结果碳酸钙在0.050 1~0.1601g范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为100.9%,RSD 0.24%(n=9);精密度试验RSD 0.10%(n=5);重复性试验RSD0.13%(n=5);稳定性试验RSD 0.26%(n=5)。不同产地海螵蛸的碳酸钙含有量范围为83.20%~95.42%,平均值为90.09%;水分测定结果为0.92%~2.71%,平均值为1.79%;总灰分结果为83.50%~95.87%,平均值为90.66%;酸不溶性灰分结果为0.01%~0.34%,平均值为0.17%。2个样本含铜量超过限度、9个样本的含镉量超过限度。结论规定碳酸钙含有量不得少于86.0%,可使93%的样本被覆盖在合格范围内;海螵蛸水分不得高于2.5%,可使96%的样本被覆盖在合格范围内。     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

毒性中药白降丹质量标准研究

目的:建立毒性中药白降丹的质量标准。方法:采用显微、X-衍射方法进行定性鉴别,以滴定法测定含量。结果:各方法可用于白降丹的鉴定。结论:本文建立的显微、X-衍射、滴定等方法可对其进行定性定量分析。     

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。     

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

妇炎散的质量标准研究

目的:建立妇炎散的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏、姜黄、苍术等药材,采用高效液相色谱法测定妇炎散中盐酸小檗碱的含量.结果:该方法薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱进样量在0.1015～1.015μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.97％.结论:所建标准可用于妇炎散的质量控制.     

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。     

退黄丸的质量标准研究

目的建立退黄丸(绵茵陈、栀子、葛根、大黄、赤芍、秦皮等)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别成方制剂中大黄、葛根、赤芍、秦皮,以高效液相色谱法同时测定制剂中绿原酸和栀子苷,分别测定葛根素、芍药苷、大黄酸、秦皮甲素和秦皮乙素,流动相分别为甲醇和0.05%磷酸水、甲醇和水、甲醇和0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液、甲醇和0.1%磷酸水、乙腈和0.1%磷酸水;检测波长分别为245 nm、250nm、230nm、254nm、334nm;所用色谱柱均为C18。结果 TLC可明显鉴别大黄、葛根、赤芍、秦皮。绿原酸、栀子苷、葛根素、芍药苷、大黄酸、秦皮甲素和秦皮乙素线性范围分别为0.0252～0.126 mg/mL、0.02632～0.1316 mg/mL、0.010 00～0.05000 mg/mL、0.010 68～0.05340mg/mL、0.00344～0.017 20mg/mL、0.00248～0.024 8 mg/mL、0.004 2～0.042 0 mg/mL;r值分别为0.99995、0.999 95、1.000 0、0.9997、1.000 0、1.0000、0.9997,平均回收率分别为98.80%、99.38%、99.12%、98.70%、98.72%、100.71%、98.85%;RSD分别为1.18%、0.95%、1.56%、2.11%、1.65%、0.65%、2.01%(n=6)。结论本试验定量方法操作简便,准确,重复性良好,可用于控制退黄丸的质量。