反相离子对高效液相色谱法测定硫酸羟氯喹片的含量

目的建立硫酸羟氯喹片含量测定的反相离子对高效液相色谱法.方法 以ODS为固定相,0.05mol*L-1磷酸二氢钾(含1.5%三乙胺)-0.005 mol*L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2,混合后用磷酸调节pH值为7.2)为流动相,流速1.0 mL*min-1,UV检测波长343nm.结果硫酸羟氯喹在8.0×10-2～5.6×10-1mg*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率99.44%(n=6).结论本方法简便、快速、专属,结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质.方法 ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃.结果 GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法.     

反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质.方法采用Inertsil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长320nm.结果反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.5～700.0μg*mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度为0.38%(n=6),日间精密度为0.44%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液的含量及有关物质

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液。方法：采用Zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．004mol·L^-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液（含磷酸0．08％）（10：90），流速0．6mL·min^-1，检测波长195nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：硫酸软骨素线性范围为0．05～0．30mg·mL^-1，r=0．9989（n=6）；平均回收率为100．0％。结论：本法简便，准确度高，专属性好，可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的有关物质及含量

目的建立咪喹莫特乳膏有关物质和含量的检查和控制方法。方法高效液相色谱法,Waters′SymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(550∶450∶1),检测波长为246nm,流速1.0ml/min。结果RP-HPLC测定的线性范围为2.45～24.50μg/ml,r=1.0000,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论采用RP-HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液的含量及有关物质

目的 建立盐酸格拉司琼葡萄糖注射液含量及有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法.方法 采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液(pH值2.0)(取无水磷酸二氢钠15.6g溶解于900 ml水中,用磷酸调节pH值至2.0,加水稀释至1000 ml)-甲醇-四氢呋喃(75∶24∶ 1.1)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长300 nm.结果 盐酸格拉司琼与杂质A、B、C、D及5-羟甲基糠醛的分离度均符合要求,系统适用性良好,盐酸格拉司琼在0.4426 ～2.213 μg范围内线性关系良好,方法平均回收率为100.1％(相对标准偏差=0.26％).结论 该法简便、准确,可用于盐酸格拉司琼葡萄糖注射液的主药含量及有关物质测定.     

反相高效液相色谱法测定雷米普利胶囊的含量及有关物质

目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定雷米普利胶囊的含量及有关物质。方法色谱柱为Alltech AlltimaC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为缓冲溶液（在1000mL的2%高氯酸钠溶液中加0.5mL三乙胺,用磷酸调pH至2.2）-乙腈,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果雷米普利质量浓度的线性范围为20.7～207.0μg/mL（r=1.0）;平均回收率为99.6%,RSD为0.7%（n=9）;日内和日间精密度RSD分别为0.4%和0.9%（n=6）。结论RP-HPLC法简便、快速,准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定二氟尼柳的含量及其有关物质

目的:建立二氟尼柳的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用YWG C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:30:2)为流动相,流速为1.5mL·min~(-1),检测波长为254nm。结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,二氟尼柳在40～160μg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率99.87％。结论:本法简便、准确,可用于二氟尼柳的含量及其有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽含量及有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为50mmoL·L-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调节pH=5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽在100.24～801.92μg·mL-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%)。单一最大杂质的检查限度为2.0%,有关物质总量为5.0%。结论:所用方法准确、简便、快速,适用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸长春碱有关物质的含量

目的建立硫酸长春碱有关物质的质量控制方法。方法采用Phenomenex PRODIGY ODS3-C18柱,磷酸溶液—甲醇—乙腈为流动相,检测波长为262nm,流速为1.5ml/min。结果硫酸长春碱与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。硫酸长春碱在0.07960～0.5970mg/ml范围内线性关系良好。结论高效液相色谱法准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于测定硫酸长春碱中的有关物质。     

高效液相色谱法测定硫酸长春碱有关物质的含量

目的 建立硫酸长春碱有关物质的质量控制方法.方法 采用Phenomenex PRODIGY ODS3-C18柱,磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,检测波长为262nm,流速为1.5ml/min.结果 硫酸长春碱与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离.硫酸长春碱在0.07960～0.5970mg/ml范围内线性关系良好.结论 高效液相色谱法准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于测定硫酸长春碱中的有关物质.     

反相高效液相色谱法测定千层纸素的含量和有关物质

目的建立测定千层纸素的含量和有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-10 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长271 nm。结果在含量测定色谱条件下,千层纸素浓度在2.02~20.23μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6);在有关物质测定色谱条件下,有关物质黄芩素、汉黄芩素、杂质Ⅰ分别在质量浓度0.0197~0.7872μg·m L~(-1)(r=1.000,n=6)、0.0313~0.6250μg·m L~(-1)(r=0.9997,n=6)、0.0818~2.0440μg·m L~(-1)(r=0.9999,n=5)内与峰面积呈良好的线性关系;黄芩素、杂质Ⅰ和各杂质总含量分别为0.11%、0.39%、0.57%。结论本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于千层纸素有关物质的检测分析及质量控制。     

反相高效液相色谱法测定地塞米松中有关物质

目的 :建立反相高效液相色谱法测定地塞米松中有关物质的方法。方法 :采用 Hypersil BDSphenyl为固定相(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,柱温 4 0 o C,以乙腈 - 0 .0 2 mol/ L 甲酸铵缓冲液 (用甲酸溶液调节溶液至 p H=3.6 ) (2 2 :78)为流动相 ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 2 5 4 nm。结果 :地塞米松在 5 .0 4～ 15 1.2μg/ ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系 ,回归方程 :Y=15 .4 92 X - 0 .996 7,r=0 .9999。结论 :该方法专属性强 ,较薄层法简便、快速 ,结果准确 ,适用于地塞米松的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定伏立诺他含量和有关物质

目的:建立伏立诺他含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);含量测定以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,有关物质采用梯度洗脱;流速为1 mL.min-1;检测波长为241 nm。结果:伏立诺他与各杂质之间均达到良好分离,伏立诺他在5.3～266μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),其最低检测限为0.3 ng(S/N=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于伏立诺他的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定本芴醇的有关物质

目的建立本芴醇的有关物质测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(81∶18∶1∶0.05),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为264 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,中间体和降解产物与主药分离良好。本芴醇在0.25~1.5μg.mL-1质量与峰面积呈良好的线性关系(n=6,r=0.999 9)。本芴醇及中间体Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ最低检测限分别为0.1、0.2、0.2、0.05 ng。结论该法专属性强,灵敏度高,结果准确,适用于本芴醇的有关物质测定。     

反相高效液相色谱法分离依达拉奉有关物质及其注射液含量测定

目的:建立依达拉奉有关物质及其注射液含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为甲醇—0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH3.0)(50:50),检测波长为241nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果:建立的色谱方法使依达拉奉与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,依达拉奉在3～45μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率为99.48％。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于依达拉奉的有关物质检查及其注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质

目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:豆腐果苷的浓度在1.98～39.6μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=1.000);方法的最低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定。