HPLC测定盐酸阿扑吗啡舌下片的有关物质

目的 采用HPLC测定盐酸阿扑吗啡舌下片的有关物质.方法 采用Dimasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3)(2:8)为流动相;检测波长272 nm.结果 盐酸阿扑吗啡进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为0.8 ng.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扑吗啡舌下片的质量控制.     

GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的：建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑（C10H20O）的含量测定方法。方法：采用PEG-20M石英毛细管色谱柱（CBP125M×0．25μm，日本岛津）气相色谱法。检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：程序升温，初始温度80℃，保持2分钟，以每分种10℃的速率升温至180℃；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃：载气：氮气；流速：40ml／分钟；分流比：1：50。以正十四烷为内标物，内标法定量。结果：薄荷脑在0．188～2．25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99998（n=7）；回收率为98．2％。分析了3批样品，薄荷脑的含量为标示量的99．4％～100．0％。结论：本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。     

RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片中的有关物质

目的 :建立测定盐酸阿扑吗啡舌下片有关物质的RP HPLC法。方法 :采用ODSC18色谱柱 (5 μm ,6 .0mm× 15 0mm) ,以乙腈 4 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调pH至 3.0 ) (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 12nm ,柱温为室温 ,流速为 1mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,精密度良好 (RSD为 0 .6 2 % )。 结论 :采用RP HPLC法测定盐酸阿扑吗啡片中的有关物质方法简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛含量及有关物质

目的：建立盐酸文拉法辛含量HPLC及有关物质的测定方法。方法：以C8柱,乙腈-0.3mol/L磷酸二氢铵（40∶60）为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为230nm。结果：在浓度为（5.00～250.10）μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r=0.9997（n=8）。结论：该方法简单,准确,可以作为盐酸文拉法辛含量和有关物质的测定方法。     

紫外分光光度法测定盐酸阿扑吗啡片的含量均匀度

盐酸阿扑吗啡片是盐酸阿扑吗啡 (ａｐｏｍｏｒｐｈｉｎｅｈｙａｒｏｃｈｅｏｒｉｄｅ,ＡＨ)的单方制剂 ,近几年美国将其用于ＥＤ的治疗 ,正进行第三期临床试验。现对盐酸阿扑吗啡片进行定量研究 ,建立紫外分光光度法测定其含量均匀度 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试药日立ＵＶ 2 0 0 0紫外分光光度计。盐酸阿扑吗啡对照品(本所标定 ,含量 95 6 % ) ;盐酸阿扑吗啡片 (每片 6ｍｇ ,同种溶剂制品 ) ;盐酸分析纯。1 2　测定条件的确定1 2 1　溶剂及测定波长的选择　本品在水、盐酸溶液 (9→10 0 0 )中略溶 ,故选用水、盐酸溶液为溶剂分…     

盐酸阿扑吗啡鼻喷剂微生物限度检查方法的验证

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂微生物限度检查方法,所检测的样品及检验程序不得对可能存在的各类微生物产生抑制作用。方法《中国药典））2010年版二部附录收载的微生物限度检查法中的薄膜过滤法进行实验。结果薄膜过滤法试验中稀释剂对照组的菌回收率和试验组的菌回收率均大于70％,微生物没有抑制作用。结论微生物限度检查方法可以采用薄膜过滤法。     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸罂栗碱注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸罂粟碱注射液的含量及有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%醋酸铵-1%三乙胺-甲醇(39:1:60);流速1 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温40℃。结果:盐酸罂粟碱的线性范围为10～160 μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.86%(n=9);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:本方法简便、快速,结果准确,重复性好。     

HPLC法测定盐酸阿比多尔中有关物质

目的建立测定盐酸阿比多尔中有关物质的方法。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%三乙胺水溶液(以磷酸调节溶液pH为3.0)65∶35(V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温35℃。结果高效液相色谱法专属性强,最低检测限为10ng。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制盐酸阿比多尔原料的质量。     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

HPLC法测定盐酸吉西他滨原料及其注射用制剂的有关物质

目的采用梯度洗脱的HPLC法测定盐酸吉西他滨原料及其注射用制剂的有关物质,并利用LC-MS对碱破坏后得到的未知杂质进行进一步研究。方法使用CB色谱柱,以不同比例的0．14mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH2．5±0．1）和甲醇分别为流动相A和B,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,二极管阵列检测器,检测波长275nm。结果吉西他滨主峰和各杂质峰均达到基线分离;胞嘧啶和吉西他滨分别在质量浓度0．4676—4．676mg·L^-1和0．4164—4．164mg·L^-1内呈良好线性,r分别为1．0000和0．9998;盐酸吉西他滨的最低检测限为0．1249ng。LC-MS结果显示碱破坏后得到的两个未知杂质为吉西他滨的同分异构体。结论本方法灵敏、准确,专属性强,为分析各个厂家的药品质量提供了一个科学合理的评价体系。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质

目的　建立一种高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法　色谱柱为C18柱 ;流动相为磷酸盐缓冲液 (p H3.0 ) -甲醇 (30∶ 70 ) ;检测波长为 32 0 nm;流速为 1.0 m L· min-1。结果　盐酸苄达明在 6 0～ 15 0 0 mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,r =1.0 0 0 ,平均回收率为 10 0 .2 % (RSD= 0 .96 % ,n =9)。结论　用 HPLC法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量 ,方法简便 ,结果准确