藿胆丸薄层色谱分析法的改进

藿胆丸为常用中成药 ,收载于 1 995年版《中国药典》一部。《中国药典》采用薄层色谱法对其中主要组分之一的猪胆汁进行了鉴别 ,其方法条件苛刻 ,操作繁琐。笔者对其薄层色谱法作了改进试验 ,其结果和原方法试验结果一致 ,但操作程序简单 ,方法简便 ,现报道如下。1　试验仪器及材料电高压灭菌锅 (丹东市日用五金厂 ) ;紫外光灯(上海顾村仪器厂 ) ;硅胶 G(山东青岛海洋化工厂 ) ;猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸对照品 (卫生部生物制品鉴定所 ) ;其它试剂均为分析纯。2　药典方法取样品 1 g,加 40 %的氢氧化钠溶液 2 0 ml,置电高压灭菌锅中 ,1 2 0℃…     

藿胆丸中广藿香治疗鼻炎有效部位的研究

目的:对藿胆丸中广藿香治疗鼻炎的有效部位进行研究。方法:以藿胆丸、广藿香为阳性对照药物,分别考察广藿香不同提取部位的抗炎、抗过敏作用,筛选广藿香有效部位。结果:广藿香挥发油同时具有抗炎、抗过敏作用,作用强度均与广藿香、藿胆丸相当;广藿香水溶性部位和不含挥发油的脂溶性部位虽有抗炎作用,但无抗过敏作用,且抗炎作用强度均弱于广藿香和藿胆丸。结论:广藿香油是藿胆丸治疗鼻炎的有效部位。     

应用双波长薄层扫描法测定清热安宫丸中猪去氧胆酸及大黄素的含量

应用双波长薄层扫描法测定了清热安宫丸中胆膏粉的猪去氧胆酸和大黄的大黄素含量。     

牛黄解毒片鉴别方法的探讨

牛黄解毒片收载于《中国药典》1990版第404页。鉴别(4)是薄层色谱法,吸取供试品、胆酸、猪去氧胆酸的乙醇溶液各5μl,分别点于同一硅胶G的薄层板上,以正己烷—醋酸乙酯—醋酸—甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

薄层扫描法测定藿胆片中鹅去氧胆酸的含量

目的:建立藿胆片中鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用氯仿提取,双波长薄层扫描法(λS=375 nm,λR=438nm)测定藿胆片中鹅去氧胆酸含量.结果:此法平均回收率为98.4%,RSD为2.5%;三批样品中鹅去氧胆酸的含量分别为每片7.637,7.837和7.565 mg.结论:此法稳定、可行,能较好的控制藿胆片质量.     

对牛黄解毒丸(片)质量标准中薄层色谱法的考查

牛黄解毒丸(片)之薄层色谱法始收载于《中国药典》1985年版一部,现又被收载于《中国药典》1990年版一部中,两版均将方中君药牛黄以薄层色谱法进行定性鉴别,笔者先后对上述两版的薄层色谱法一一进行了考查,认为:由于胆酸在氯仿中仅微溶,而《中国药典》1985年版牛黄解毒片鉴别项下检识牛黄的对照品胆酸却以氯仿为溶媒进行配制,给实际     

RP-HPLC测定分清五淋丸中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量

分清五淋丸收载于《中国药典））2005年版一部，具有清热泻火，利尿通淋之功效。现尚无含量测定方法，本实验参照《中国药典》2005年版一部相关品种项下和有关文献资料，对处方中主药木通所含的齐墩果酸和常春藤皂苷元进行了HPLC法含量测定的试验摸索，结果满意。可作为分清五淋丸质量控制指标。     

RP-HPLC测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

抗骨增生丸是由熟地黄、肉苁蓉、淫羊藿、狗脊、骨碎补等制成的纯中药制剂,具有补肾阳、强筋骨、活血止痛的功效,收载于《中国药典》2005年版一部[1],但其质量标准中没有含量测定方法。方中淫羊藿为君药,其有效成分为淫羊藿苷,为有效控制药品质量,我们试用RP-HPLC法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量,取得良好效果。1仪器和试药LabAlliannce高效液相色谱仪,LabAlliance model-500检测器(美国Spectra-Physics公司),色谱工作站:LabAlliancePC-2000分析之星,淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0737-200111);抗骨增生丸(批号04091…     

对中国药典l990年版(一部)所载中成药名称的一点建议

<正> 万应锭、定坤丹均为中国药典1990年版一部成方制剂中所载。其中万应锭在1977年版中国药典中收载正名为清热丸(万应锭);1985年版中国药典中收载正名为万应锭。定坤丹在1985年版中国药典中未予收载。     

猪胆粉主要胆酸类成分的定性定量分析

建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-ELSD,Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min~(-1),增益为1。经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分。建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52～265.20 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为104.1%,RSD 2.0%(n=6)。甘氨鹅去氧胆酸在19.84～198.40 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为103.1%,RSD 2.4%(n=6)。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值。     

对《中国药典》2005年版一部补中益气丸的修改意见

《中国药典》2005年版已于2005年7月1日起正式执行。本版药典为建国以来的第八版药典,在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和进步。但也存在值得商榷和修改的方面,笔者就《中国药典》2005年版一部中补中益气丸中白术的薄层色谱鉴别提出修改意见,供大家参考。《中国药典》2005年版一部正文480~481页补中益气丸及补中益气丸(水丸)中均在[鉴别](2)规定了制剂中白术的薄层色谱鉴别。与上版药典最大的区别是:取消了供试品溶液和对照药材溶液需要新制备的规定。实际操作中鉴别的灵敏度较低,尤其是补中益气丸(水…     

藿胆鼻炎软胶囊中百秋李醇的含量测定研究

藿胆鼻炎软胶囊系根据部颁标准<中药成方制剂>第14册收载品种藿胆鼻炎胶囊经改剂型而成,由苍耳子提取物、广藿香油、精制猪胆干膏组成,功能为清风热,通鼻窍;用于慢性鼻炎,慢性副鼻窦炎及过敏性鼻炎.     

淫羊藿及混乱品种的鉴别

《中国药典》2 0 0 0年版(一部)收载淫羊藿为小檗科植物淫羊藿EpimediumbrevicornumMaxim .、箭叶淫羊藿E .sagittatmn(Sieb .etZucc .)Maxim、柔毛淫羊藿E .pubescensMaxim .、巫山淫羊藿E .wushanenseT .S .Ying、朝鲜淫羊藿E .koreanumNakaid的干燥地上部分入药。全国大部分地区所用淫羊藿为小檗科植物箭叶淫羊藿及淫羊藿的全草。前者药材习称大叶淫羊藿,后者药材习称小叶淫羊藿。但据文献[1]报道除《中国药典》收载的5种外,....     

壮骨关节丸中淫羊藿、骨碎补的薄层色谱鉴别

壮骨关节丸是由独活、补骨脂、淫羊藿、骨碎补、木香、续断等 12味中药加工制成的水丸或浓缩丸 ,其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部 ,淫羊藿、骨碎补均为方中主药。但是 ,该标准中对淫羊藿、骨碎补尚未进行质量控制 ,而市售商品中淫羊藿和骨碎补二者药材的植物来源又较为混乱。为保证成药的质量 ,我们对壮骨关节丸中的淫羊藿、骨碎补的薄层色谱鉴别法进行了探索 ,获得满意的效果。1　实验材料样品 :壮骨关节丸 1号、2号、3号 (深圳南方制药厂生产 ,批号 :96 12 0 7、970 319、9912 18)。对照品 :淫羊藿苷、柚皮苷 (购自中国药品…     

对《中国药典》中成方制剂处方项下一些内容的商榷

药典是一个国家药品标准的法典,具有法律性、规范性。2 0 0 0年版《中国药典》已正式执行。笔者在学习的过程中,发现本版《药典》一部中成方制剂处方项下存在一些不妥或不足之处,为使《药典》更趋完善、规范,特提出以下几点供商榷。1　中药名称不规范牛黄降压丸(P40 2 )中的草决明,为中药决明子的异名[1 ] 。故建议草决明改为决明子。2　某些中药在《药典》正文和附录中未收载例如,再造丸(P444)中的建曲,系建神曲的简称,建神曲     

藿胆滴丸中百秋李醇的测定方法及其局限性

目的建立GC法测定藿胆滴丸(猪胆酸、广藿香油)中百秋李醇含有量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5毛细管柱;柱温120～170℃;检测器、进样口温度280℃;进样分流比10∶1。结果百秋李醇在0.100 7～1.208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.56%。结论该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于藿胆滴丸的质量控制,但因广藿香油自身特性,使本法的质量评价存在一定的局限性。     

对木瓜丸质量标准中显微鉴别的商榷

"木瓜丸"收载于<中国药典>2005年版一部,我们在检验中发现,其质量标准显微鉴别项存在多味药材显微描述专属性不强,且不够完整的问题.为提高"木瓜丸"质量标准显微鉴别项的专属性、可行性和完整性,本文针对这些问题进行了分析,并加以修改和补充,为修订新版药典提供了参考.     

防己与马兜铃科三种"防己"的鉴别

《中国药典》2000年版一部收载了两种防己,一种为防己科植物粉防己,另一种为马兜铃科植物广防己.由于马兜铃科广防己含有马兜铃酸,有肾毒性,《中国药典》2005年版一部未收载广防己,仅收载了防己科植物粉防己一种.虽然《中国药典》2005年版已经执行近两年了,但是很多医疗单位仍在继续使用马兜铃科的广防己和同属多种植物的根及根茎作防己用.笔者现把马兜铃科常见的三种“防己“与防己科防己(《中国药典》2005年版一部收载的防己),进行对比鉴别,总结出正品防己与非正品防己的主要区别,以便正确鉴别防己真伪.……