高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮

目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.     

多潘立酮片有关物质检查方法验证

多潘立酮片用于消化不良、腹胀、嗳气等。国家药品标准新增多潘立酮片有关物质检查方法,我国新版GMP不少章节反复强调分析方法应当经过验证或确认。本文根据中国药典2010版第2部附录XIXA药品质量标准分析方法验证指导原则,采用高压液相色谱（HPLC）法检查多潘立酮片的有关物质,对该方法进行方法学验证,以确认该方法适用于多潘立酮片有关物质的检查。     

多潘立酮片的含量均匀度测定

多潘立酮片 (规格 10ｍｇ/片 )为多巴胺受体拮抗剂 ,具有外周阻滞作用 ,治疗各种原因引起的消化不良症及恶心、呕吐等 ,国内广泛使用。多潘立酮片卫生部标准[1] 中 ,无含量均匀度的检查项 ,因其片重及含主药量都较小 ,为保证使用小剂量药品时剂量的准确 ,更好考查其质量 ,应在卫生部标准中增加含量均匀度的检查项目 ,本文拟定了吸收系数法测定其含量均匀度的方法 ,结果满意。其含量测定 ,卫生部标准采用对照品比较法 ,笔者含量均匀度测定则采用吸收系数法 ,优点为 :无需对照品仍可进行测定 ,方法简便、快速、准确。其Ｅ1%1ｃｍ值也可用于含…     

多潘立酮片的人体生物等效性研究

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱-荧光测定方法,并对多潘立酮片的生物等效性进行评价.方法:以普萘洛尔为内标,血浆样品经两次萃取,采用C18色谱柱、磷酸二氢钠缓冲液(0.02 mol·L-1,pH=3.5):乙腈=70:30为流动相,用HPLC-FLD法测定多潘立酮的浓度.20名健康男性志愿者随机自身交叉单次口服受试制剂和参比制荆后测血药浓度,计算各药动学参数和相对生物利用度.结果:在1.0～50.0 ng·ml-1范围内峰比值与浓度线性关系良好(r=0.992 3),最低定量浓度为1.0 ng·ml-1.绝对回收率为68.6%～77.0%.多潘立酮片的相对生物利用度为(100.5±25.1)%.结论:统计学结果表明两种制剂生物等效.     

多潘立酮片的真伪鉴别

本文应用紫外分光光度法对多潘立酮片通过性状、薄层色谱、溶出度、含量测定方法进行真伪鉴别,发现市售多潘立酮片有质量问题。为确保检验结果公正、准确,应对药品进行综合判定。     

HPLC法测定多潘立酮片的含量

多潘立酮片用于由胃排空延缓、胃食道反流、食道炎引起的消化不良症及功能性、感染性、饮食性、放射性治疗或化疗所引起的恶心、呕吐.卫生部药品标准采用紫外分光光度法[1]测定含量,本文采用HPLC法[2],对片剂进行含量测定.实验结果表明,专属性强.     

异丙醇质量对多潘立酮片含量测定的影响

目的：探索不同厂家生产的异丙醇对多潘立酮片含量测定的影响。方法：采用紫外分光光度法；结果：不同厂家生产的异丙醇对多潘立酮片含量测定的结果影响较大，能使其含量降低3～9个百分点；结论：在多潘立酮片含量测定中，异丙醇试剂的质量不容忽视。     

假多潘立酮片的鉴别

2001～2002年下半年, 我所对固原地区乡卫生院、村卫生室、个体诊所及个体药店的多潘立酮片(标示厂牌为西安杨森制药有限公司, 商品名: 吗丁啉), 进行现场勘验并抽验10批次, 不合格10批次, 不合格率为100%.我们与杨森制药有限公司联系并邮寄样品, 结果检查证实均系伪品.勘验及检查见表1.     

多潘立酮口腔崩解片崩解时限检查方法探讨

目的：探讨多潘立酮口腔崩解片崩解时限检查方法.方法：分别采用《中国药典》方法、量筒法和自制装置检查多潘立酮口腔崩解片崩解时限,并依据国家食品药品监督管理局药品审评中心颁布的《口腔崩解片的剂型特点和质量控制会议纪要》予以评价.结果：与其他两种方法相比,采用自制装置能更准确地检查多潘立酮口腔崩解片崩解时限,基本符合相关规定和要求,且与体内崩解时限检查具良好相关性.结论：本实验中自制装置适用于多潘立酮口腔崩解片崩解时限检查.     

高效液相色谱法鉴别多潘立酮片真伪品

目的建立用于多潘立酮片真伪鉴别的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB C18色谱柱;流动相：甲醇 0.5%醋酸铵溶液（85：15）,检测波长：289 nm。结果可有效鉴别多潘立酮,打击伪劣药品。 结论该方法简便,结果准确可靠,重现性好。     

多潘立酮片含量测定的不确定度分析

目的对紫外分光光度法测定多潘立酮片含量的测量不确定度进行评定分析,以期找到影响不确定度的因素。方法按照测量步骤,根据《测量不确定度评定与表示》、《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定评估其不确定度。结果量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出扩展不确定度U=2．4％（k=2）。     

2种多潘立酮片的人体生物等效性研究

目的:研究2种多潘立酮片在健康人体内的生物等效性。方法:健康志愿者22名,采用随机交叉试验设计,单剂量口服多潘立酮片受试制剂或参比制剂10mg,应用高效液相色谱串联质谱电喷雾(LC-MS/MS)法测定各受试者给药后不同时间点的血药浓度,计算药动学参数,应用BAPP2.0软件进行生物等效性评价。结果:受试制剂与参比制剂的药动学参数分别为:tma(x0.55±0.15)、(0.57±0.11)h,t1/(210.22±1.29)、(10.90±1.44)h,cma(x12.721±5.567)、(13.265±5.787)μg·L-1,AUC0～36(h42.550±11.724)、(44.259±8.813)mg·h·L-1,AUC0～∞(45.539±12.327)、(47.900±9.446)mg·h·L-1。多潘立酮片受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(96.5±19.2)%,主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论:受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量

目的:探讨多潘立酮片的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法 (RP- HPLC法 ),色谱柱为 KromasilTMC18柱 (4.6 mm× 250 mm, 5 μ m),以甲醇- 0.5%醋酸铵溶液 (70 : 30)为流动相,流速为 1.0 mL/min,柱温为 35℃,检测波长为 285 nm.结果:多潘立酮在 10. 7～ 214. 0 μ g/mL范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系, r=0.999 6,回收率为 99.5%, RSD为 0.68% (n=5).结论: RP- HPLC法可用于多潘立酮片的含量测定.     

LC-MS/MS 法测定人血浆中多潘立酮的浓度

摘 要 目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相-质谱联用色谱法。方法: 以普萘洛尔为内标,血浆样本经0.1 mol·Ll^-1氢氧化钠溶液处理后用乙醚萃取。采用XTerra MS C₁₈柱 （150 mm×2.1 mm,3.5 μm）为色谱柱,以乙腈-水-甲酸（80∶20,含0.3%的甲酸）为流动相,流速为0.2 ml·minl^-1。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正离子方式多反应（MRM）扫描,离子选择通道分别为m/z 426.3 → m/z 175.1（多潘立酮）和m/z 260.3→ m/z 183.1（普萘洛尔）。结果:多潘立酮测定方法的线性范围为0.5～100 μg·L^-1,日内和日间精密度(RSD)均小于10 %。结论:本方法特异性强,灵敏度高,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析。     

高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量。方法:采用SPHERI—5RP—18(220 4.6mm 5um)色谱柱,甲醇—水—三乙胺(60:40:0.5用冰醋酸调节pH值至4.3)为流动相,醋酸氯已定为内标,285nm为检测波长。结果:线性范围为6～60μg·ml~(-1)。在此范围内,浓度与峰面积线性关系良好(γ=0.9996),平均回收率为99.5％,RSD为0.48％(n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏。     

高效液相色谱法测定多潘立酮口腔崩解片的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定多潘立酮口腔崩解片的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法。固定相为ODSC18色谱柱(5μm,4.6mm×150 mm)以甲醇-0.5%醋酸铵溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/m in,柱温室温。检测波长为286nm。结果经过酸、碱、热、光破坏,分解产物均能与主峰很好的分离。结论方法准确,专属性强,适用于多潘立酮口腔崩解片的有关物质测定。     

多潘立酮口腔崩解片在健康人体的生物等效性

目的观察多潘立酮口腔崩解片(胃动力药)在健康人体的生物等效性。方法22名健康受试者随机交叉单剂口服多潘立酮口腔崩解片剂及多潘立酮片剂后,用HPLC法测定多潘立酮血药浓度。结果2种制剂的Cmax分别为(40.43±12.89),(42.31±20.32)μg·mL-1;tmax分别为(0.84±0.29),(0.91±0.48)h;t1/2(ke)分别为(11.23±5.06),(10.13±4.02)h;AUC0-tn分别为(187.61±81.20),(189.07±97.69)μg·h·mL-1;AUC0-∞分别为(220.18±106.93)和(215.57±102.13)μg·h·mL-1;F0-tn、F0-∞分别为(102.61±16.41)%和(101.96±16.06)%。结论试验制剂和参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定多潘立酮片溶出度

目的建立多潘立酮片溶出度的高效液相色谱测定方法。方法采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),紫外光度检测器,流动相为0.5%醋酸铵∶乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,并对3个药厂的产品进行溶出度测定。结果多潘立酮片浓度在0.102～0.510 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为(100.75±1.52)%,RSD为1.7%,3个药厂的产品溶出度均在80%以上。结论该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于多潘立酮片的溶出度测定。     

HPLC法测定多潘立酮片含量及含量均匀度

目的建立HPLC法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(55∶10∶35),检测波长:287nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃。结果测得多潘立酮线性范围为23.5～235.2μg.mL-1(r=0.9993),平均回收率为100.57%,RSD为1.86%。结论该法专属性强,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱串联质谱法检测多潘立酮血浆浓度

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ulti mate C18(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25 mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150 ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。