盾叶薯蓣中水溶性甾体皂苷成分

为研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分，用溶剂提取，色谱法分离，光谱法鉴定结构。从盾叶薯蓣的水溶液中分离到5个甾体皂苷(I～V)，经分析¹H NMR、 ¹³C NMR、¹³⁵DEPT、 HMQC、 HMBC和TOCSY谱，鉴定了化合物的结构，其中4个为原甾体皂苷，1个为甾体皂苷。化合物V为(25R)-26-O-(β-D-glucopyranosyl)-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-4β-acetoxyl-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-［α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)］-β-D-glucopyranoside，为1新化合物，命名为zingiberenin G，化合物I、II、III在盾叶薯蓣中为首次报道。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC—ELSD法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

目的:建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD),Allti-ma C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5 kPa。结果:薯蓣皂苷在0.24～4.80μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%(RSD=1.1%,n=6)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法。     

盾叶薯蓣中新甾体皂苷的研究

为了研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分, 用溶剂提取、色谱分离等方法从盾叶薯蓣的水溶液中分离到一个新甾体皂苷, 经¹H NMR、¹³C NMR、¹³⁵DEPT、HMQC、HMBC和TOCSY谱鉴定, 该化合物的结构为: (25R)-26- O-(β-D-glucopyranosyl)-furost-5-en-3b, 16, 20, 26-tetraol-22-seco-3-O-b-D-glucopyranosyl-(1→3)-b-D-glucopyranosyl- (1→4)-[a-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-b-D-glucopyranoside, 命名为zingiberenin F (1)。该化合物为一新甾体皂苷化合物, 该骨架甾体皂苷在薯蓣科中为首次报道。     

小花盾叶薯蓣中的甾体成分

目的研究小花盾叶薯蓣的化学成分。方法运用正相和反相硅胶柱色谱对其化学成分进行分离，用IR，NMR，MS等方法进行结构鉴定。结果从乙醇提取物中分离鉴定出11个甾体化合物，分别鉴定为去酰百合皂苷(deacylbrownioside，I)、薯蓣皂苷元-双葡糖苷(diosgenin-diglucoside，II)、前薯蓣皂苷A(prosapogenin A of dioscin，III)、薯蓣皂苷(dioscin，IV)、三角薯蓣皂苷宁(deltonin，V)、三角薯蓣皂苷(deltoside，VI)、甲基三角薯蓣皂苷(methyl deltoside，VII)、薯蓣皂苷元 3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)- β -D-吡喃葡糖基-(1→4)-［ α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)］- β -D-吡喃葡糖苷{diosgenin 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)- β -D-glucopyranosyl-(1→4)- ［α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)］- β -D-glucopyranoside，VIII}、小花盾叶薯蓣苷(parvifloside，IX)、甲基小花盾叶薯蓣苷(methyl parvifloside，X)、薯蓣皂苷元(diosgenin，XI)、以及β-谷甾醇(β-sitosterol)和豆甾醇(stigmasterol)的混合物。结论化合物X为一新化合物，VII与X分别为VI和IX的甲醚衍生物，可能为分离过程中所产生。I系首次从薯蓣属植物中分离得到，II和IV均为首次从小花盾叶薯蓣中分离得到。     

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的PLS-NIR法快速测定

利用近红外光谱技术,建立了一种快速测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的方法.运用偏最小二乘法(PLS)建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量与其近红外光谱之间的校正模型,模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)为0.992 1,交互验证均方差(RMSECV)为0.010 4,外部预测均方差(RMSEP)为0.010 5,预测值的平均相对误差为4.12％.     

薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量

目的:采用薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量。方法:采用瑞士CAMAG TLC SCANNER Ⅲ型线性扫描仪,含0.3％CMCNa的硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置过夜后的下层溶液,显色:10%硫酸乙醇溶液喷雾,110℃烘烤约10 min。检测波长510nm,狭缝尺寸:6.0 mm×1.0mm。结果:盾叶新苷点样量在0.622～3.11μg,薯蓣皂苷在0.986～4.98μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9991,0.9993;回收率分别为96.4％,97.7％。结论:本法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的对盾叶薯蓣根茎中甾体皂苷类的化学成分进行研究。方法利用常规柱层析法与制备型HPLC法相结合对盾叶薯蓣中的活性成分进行分离纯化,通过1 H-NMR、13 C-NMR和MS等光谱法鉴定单体化合物的结构。结果从盾叶薯蓣根茎中共分离得到了20个甾体皂苷化合物,其中7个化合物为首次从该植物中发现。结论盾叶薯蓣根茎中主要含有螺甾烷型和呋甾烷型甾体皂苷。     

盾叶薯蓣四倍体及辐射株系薯蓣皂苷元含量分析

目的提高盾叶薯蓣药材的品质。方法通过组织培养,分别用秋水仙素和Co60射线处理盾叶薯蓣愈伤组织和丛生芽,获得盾叶薯蓣四倍体和辐射株系,并分别对其试管苗和部分株系一年生田间苗根茎中的薯蓣皂苷元含量进行分析。结果经诱导获得的大部分四倍体和辐射株系试管苗根茎中薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系;四倍体株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量有较强的相关性,而辐照株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量相关性不明显。但整体看,根茎中薯蓣皂苷元含量高的试管苗在田间生长1年后,薯蓣皂苷元含量一般也较高。结论在组织培养的基础上,利用多倍体和辐射诱变育种来改善盾叶薯蓣的品质是可行的。     

盾叶薯蓣四倍体及辐射株系薯蓣皂苷元含量分析

目的 提高盾叶薯蓣药材的品质。方法 通过组织培养,分别用秋水仙素和Co60射线处理盾叶薯蓣愈伤组织和丛生芽,获得盾叶薯蓣四倍体和辐射株系,并分别对其试管苗和部分株系一年生田间苗根茎中的薯蓣皂苷元含量进行分析。结果 经诱导获得的大部分四倍体和辐射株系试管苗根茎中薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系;四倍体株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量有较强的相关性,而辐照株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量相关性不明显。但整体看,根茎中薯蓣皂苷元含量高的试管苗在田间生长1年后,薯蓣皂苷元含量一般也较高。结论 在组织培养的基础上,利用多倍体和辐射诱变育种来改善盾叶薯蓣的品质是可行的。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷。方法穿山龙药材粉末经50%甲醇超声处理。采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;进样体积20μL。结果原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.054 0~10.540 0、0.519 0~5.1900、0.287 0~2.870 0、0.021 2~0.212 0、0.061 4~0.614 0、0.061 4~0.614 0μg线性关系良好,r均大于0.999 0。平均加样回收率分别为100.19%、100.24%、99.87%、100.92%、99.36%、100.03%,RSD值分别为2.03%、2.51%、2.33%、3.07%、2.77%、3.41%。不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587~4.837%、0.260~1.950%、0.477~1.317%、0.037~0.187%、0.801~3.813%、0.088~0.524%。结论该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制。     

不同产地盾叶薯蓣质量综合评价比较

目的对采自3个不同产地的盾叶薯蓣的质量进行综合评价研究。方法利用HPLC法对3个不同产地共计12批的盾叶薯蓣中薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元的含量进行测定。结果湖北郧西、陕西安康、湖南安化3个产地中薯蓣皂苷的含量范围为0.4752%~0.8931%、伪原薯蓣皂苷的含量为0.7348%~1.0023%、薯蓣皂苷元的含量范围为2.3384%~5.6641%,经分析表明3个产地的盾叶薯蓣中有效成分有显著性差异(P<0.05)。结论地理条件对药材的有效成分的含量有显著的影响,由该实验得出陕西安康地区的盾叶薯蓣中3种有效成分含量均较高,质量较好,为盾叶薯蓣GAP的制定提供依据。     

纤维素酶辅助提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的工艺优化研究

以薯蓣皂苷元的提取收率为考察指标,采用中心组合试验设计和响应面分析法对纤维素酶酶解提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的工艺条件进行优化,确定其最佳工艺条件:采用盾叶薯蓣与水的料液比为1∶10;酶解pH值为5.75;酶解温度为54℃;酶解作用时间为2.5h;纤维素酶用量为10.8U/g的工艺条件,使得薯蓣皂苷元的提取率达到1.5%以上。结果表明纤维素酶辅助提取法是提高薯蓣皂苷元的有效途径。     

植物生长调节剂对盾叶薯蓣产量及薯蓣皂苷元含量的影响

目的 大田条件下,研究几种植物生长调节剂对盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元含量及根茎产量的影响。方法 采用单因素施肥方法,结果采用SPSS 17.0统计软件包进行分析。结果 发现施用萘乙酸、多效唑、烯效唑和2,4-D均可大大提高盾叶薯蓣根茎产量,但对于薯蓣皂苷元含量的影响较小。对薯蓣皂苷元含量的影响,2,4-D>膨大素>NAA>稀效唑>多效唑;对盾叶薯蓣根茎产量的影响,2,4-D>NAA>多效唑>稀效唑>膨大素。结论 喷施一定浓度的2,4-D,对优质、高产盾叶薯蓣的栽培,具有重要的实践意义。     

植物生长调节剂对盾叶薯蓣产量及薯蓣皂苷元含量的影响

目的大田条件下,研究几种植物生长调节剂对盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元含量及根茎产量的影响。方法采用单因素施肥方法,结果采用SPSS17．0统计软件包进行分析。结果发现施用萘乙酸、多效唑、烯效唑和2,4-D均可大大提高盾叶薯蓣根茎产量,但对于薯蓣皂苷元含量的影响较小。对薯蓣皂苷元含量的影响,2,4-D〉膨大素〉NAA〉稀效唑〉多效唑：对盾叶薯蓣根茎产量的影响,2,4-D〉NAA〉多效唑〉稀效唑〉膨大素。结论喷施一定浓度的2,4-D,对优质、高产盾叶薯蓣的栽培,具有重要的实践意义。     

盾叶薯蓣难溶性甾体皂苷的提取及其抑制人肝癌细胞HepG2增殖的研究

目的 研究盾叶薯蓣水难溶性提取物的化学成分及对人肝癌细胞HepG2生长的抑制作用.方法 采用正、反相硅胶柱色谱方法分离纯化水难溶性提取物的单体化合物,并通过波谱学方法鉴定其结构;采用MTT法评价其体外抑制人肝癌细胞的增殖作用.结果 采用化学方法分离并鉴定了5个化合物,分别是薯蓣皂苷元(Ⅰ)、延令草皂苷(Ⅱ)、薯蓣皂苷元纤维二糖苷(Ⅲ)、三角叶皂苷(Ⅳ)和盾叶皂苷Ⅰ(Ⅴ);5个化合物对人肝癌细胞的增值具有明显的抑制作用,其中化合物V对人肝癌细胞HepG2的生长抑制作用最强.结论 盾叶皂苷Ⅰ具有明显的抗癌活性.     

HPLC测定闭鞘姜属3种植物中甾体皂苷的含量

目的 :用HPLC测定了姜科闭鞘姜属莴笋花 (CostusLacerus)、闭鞘姜 (C .speciosus)、光叶闭鞘姜 (C .Tonkinensis)根茎中薯蓣皂苷及纤细薯蓣皂苷的含量。方法 :分析柱为C8柱 ( 5 μm ,4.6mm× 2 5 0mm) ,乙腈 水 ( 39∶6 1)为流动相 ,检测波长 2 0 5nm。结果 :薯蓣皂苷的平均回收率为 94.0 8% ,RSD为 1.2 % ;纤细薯蓣皂苷的平均回收率为 93.70 % ,RSD为 3.7%。结论 :三种闭鞘姜属植物中薯蓣皂苷的含量不等 ,可合理开发应用。     

HPLC法测定薯蓣属3种植物中薯蓣皂苷的含量

目的:建立薯蓣属3种植物福州薯蓣、绵萆薢、穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷的含量测定方法。方法:药材粉末经95%乙醇回流提取、水饱和正丁醇萃取后,采用HPLC法进行测定。色谱柱:Kromasil C_8(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(41∶59),流速:1.0mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:203nm。结果:薯蓣皂苷与其他成分分离良好。线性范围为10.0-200.0μg·mL~(-1)(r=0.9997)。高、中、低浓度的平均回收率分别为97.9%,99.1%,102.5%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于薯蓣属药材的质量控制。