高效液相色谱法测定全血环孢霉素A

采用Ｃ１８反相色谱柱法测定定值全血（Ｂ１０－ＲＡＤ）,３个浓度的水平。结果均在预期范围内,其最低检出浓度为２５ｍｇ．ｍｌ＾－１,到嫠在５０～１００ｍｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性,绝对回收率为９９．６％～１０８．８％;批内和批间是系数分别为７．２％和９．３％。     

反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度

研究建立以反相高效液相色谱法测定环孢霉素Ａ全血浓度的方法。方法建立简便易行的血样提取方法，采用Ｃ１８柱，乙晴和水为流动相，分离药物，紫外检测器测定浓度。结果线性范围为７５～１２００μｇ／Ｌ，提取回收率和方法回收率分别为（７０．４±１．５）％和（９９．７±０．６）％，日内和日间变异系数分别为（１．３±０．４）％和（４．１±０．３）％，无其它常用药物的干扰。结论本方法操作简便，可用于临床血药浓度的监测。     

反相高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的含量

目的　探讨反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)测定全血中环孢霉素A(CyA)的含量。方法　以液 -液提取法萃取、C8(4.6mm× 15 0mm)色谱柱 乙腈 甲醇 水 =6 4 10 2 6作流动相 ,在 6 5℃、2 14nm波长下、CyD为内标分离 ,检测全血中CyA的含量。 结果　在 4 5～ 10 0 3ng·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程及相关系数分别为 :cCyA=0 .5 75ACyA/ACyD+0 .0 12 6 ,r=0 .9998。结果的相对标准偏差 (RSD)均在 10 %以内 ,平均回收率为 99.9% ,最低检测浓度为 2 0ng·ml-1。结论　本方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,可用于临床和科研工作中CyA浓度的快速检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸溶液(Ph 4.5)7030,流速为1.0 ml·min-1,柱后分流比82,柱温为65℃,进样量10 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子选择离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为8.0 L·min-1,干燥气温度为350℃,雾化器压力为30 psi,裂解器电压为140 V.结果:环孢霉素A在26.68 ～1 067 μg·L-1范围内线性方程为y=0.001 1x-0.004 6(r=0.999 3),最低检测浓度为4.35 μg·L-1,低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(89.81±4.91)%、(104.5±3.73)%、(95.17±2.33)%,绝对回收率分别为(77.64±4.38)%、(78.01±3.79)%、(83.02±1.59)%,日内、日间RSD均＜6%,150 d内稳定性试验结果,RSD均＜5%.结论:该法操作快速、简便、灵敏度高、专属性强,适用于环孢霉素A临床血药浓度监测.     

环孢霉素A血药浓度的紫外测定方法

根据环孢霉素Ａ在紫外区域的分子吸收特点，利用导数光谱法定量测定其血药浓度。样本的回收率为９６．７％～１０５％，相对标准偏差小于３％（ｎ＝３）具有快速，简单准确的特点，适合于医院的临床药物浓度分析     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A浓度

环孢素A（cyclosporine-A，CsA）是目前最有效的免疫抑制剂。它广泛地用于肝、肾、骨髓等器官移植，能显著地抑制免疫排斥反应，提高移植器官的成活率。由于口服CsA的生物利用度和药代动力学个体差异大，因此，监测血药浓度，研究药动学对安全、有效地用药具有重要临床意义。目前国内外测定全血中CsA的方法主要有放射免疫法、荧光偏振免疫法和高效液相色谱法（HPLC），但前两者因代谢物常影响测定结果。HPLC法常规采用氰基、C8或C18分析柱，柱温较高，内标多用CsD，且样品处理过程较繁琐。我们经多次实验研究，参考有关报道，用CsB做内标，建立了简便、快速、准确的CsA血药浓度测定方法。     

黄连素影响环孢霉素A的全血药物浓度两例报告

2例患者为同种异体尸肾移植手术受者 ,采样时均在相同给药方案连续 7天以上。样品为早上服药前约 30ｍｉｎ采上肢静脉血 0 .5 - 1.0ｍｌ。患者 1　男 ,36岁。患者因尿毒症行同种异体尸肾移植手术 ,术后服环孢霉素Ａ、霉酚酸酯、强的松等抗排异。术后 5 5天测环孢霉素Ａ(ＣｓＡ)血药浓度为 2 12 .33ｎｇ ｍｌ,后因腹泻于术后 5 8天加服用黄连素0 .3ｇｔｉｄ ,其它用药方案未改变 ,12天 (即术后 72天 )测ＣｓＡ血药浓度为 5 16 .0 8ｎｇ ｍｌ。因腹泻症状消失于术后 73天停服黄连素 ,其它用药方案未改变 ,1周后(即术后 79天 )测环孢霉素Ａ血药…     

环孢霉素A研究与应用的新进展

环孢霉素是1970年从多孢木霉菌和柱孢霉菌的代谢产物中发现的一种中心环状多肽,含11个氨基酸,1978年用于临床。现已分离出9种,其中A、C、G均有免疫抑制活性,目前应用的是环孢霉素A(Cyclosporin A CYA)。CYA主     

HPLC法测定MDS患者口服环孢素A胶囊的血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定环孢素A (CsA)血药浓度。方法 :色谱柱 :Kromasil C18(5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相 :乙腈 -水 (80∶2 0 ) ,流速 :1 4ml/min ,柱温 :70℃ ,波长 :2 15nm。结果 :全血最低检测浓度为 10ng/ml,CsA血药浓度在 4 6～ 14 72ng/ml范围内与峰面积有良好的线性关系 ,平均回收率 (95 16± 3 87) % ,日内CV≤ 6 8% ,日间CV≤9 6 % (n =5 )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可用于CsA的药代动力学研究。     

高效液相梯度洗脱法测定血清中氢化可的松和可的松的含量

目的　测定血清中氢化可的松和可的松的比值以反映人体肝脏 1 1 β -羟类固醇脱氢酶的活性 ,为其研究提供一个有效的分析手段。方法　HPLC -UV法 ,梯度洗脱 ,内标定量。结果　血清中氢化可的松在 50～ 2 0 0μg·L-1 、可的松在 1 0～ 50 μg·L-1 范围内其线性回归方程分别为Y =- 0 .42 5 +0 .0 1 0X、Y =- 0 .1 63 +0 .0 50X ,相对回收率分别为 (1 0 2 .5± 3 .6) %、(97.6± 6 .0 ) %。 82名健康志愿者血中氢化可的松和可的松的浓度分别为 (1 32 .2± 44 .5) μg·L-1 和 (1 9.7± 5 .0 ) μg·L-1 ,其比值为 6 .89± 2 .2 6。结论　本法操作简便、灵敏可靠 ,符合人体血样糖皮质激素测定的要求     

反相高效液相色谱法测定饮料中的维生素E

用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定饮料中的维生素Ｅ（ＶＥ）含量。用正己烷提取,在Ｃ１８柱上进行分析,流动相选用甲醇,流速为１０ｍｌ·ｍｉｎ－１,用荧光检测仪在λｅｘｃ＝２９５ｎｍ,λｅｍ＝３３０ｎｍ处检测。ＶＥ浓度在０２～２２μｇ·ｍｌ－１范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９５,ｎ＝５）,回收率在９６８％以上。此法亦可用于其他食品中ＶＥ的分析。     

高效液相色谱法测定天麻素含量

对含天麻的中药复方水煎液中天麻素含量进行高效液相色谱法测定．以ＹＷＧ Ｃ１８为固定相，磷酸二氢钠 乙腈为流动相，ＵＶ检测波长为２２２ｎｍ，天麻素进样量为２～１０μＬ，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Ｙ＝０．２８５２Ｘ－３５．７３０，ｒ＝０．９９９８，平均回收率为９８．８％，相对标准偏差为０．４６５％（ｎ＝３）．     

高效液相色谱测定尿中香草扁桃酸含量

目的 :建立测定尿中的香草扁桃酸 (VMA)含量的高效液相色谱法。方法 :以Nova PakC18柱为分析柱 ,流速是 0 9ml·min-1,流动相为 40mmol·L-1NaH2 PO4 液 (内含Na2 EDTA和辛基磺酸钠各为 5 0mg·L-1,pH3.0 ) ,采用电化学检测器和利用内标法测定了 30例正常人 2 4h尿中的VMA含量。结果 :当VMA浓度为 5～ 2 0 0 μmol·L-1时呈良好的线性关系。VMA的平均回收率为 99 1% ,平均批内变异系数为 5 8% ,平均批间变异系数为 7 7% ,最低检出量是 5 3 2μg。标本量为 10 0 μl时的最低检出浓度为 0 2 8μmol·L-1;正常人 2 4h尿中VMA含量为 (18 13± 6 17) μmol。结论 :该方法能准确测定尿中VMA含量 ,适合临床常规应用。     

HPLC法测定参苓白术颗粒中甘草酸的含量

目的 建立参苓白术颗粒中甘草酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sinochrom-C18(5 μm,4.6 mm×250 Imm),流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),流速1.0 ml/min,检测波长250 nm.结果 甘草酸在41.28-825.6 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.81%.结论 该方法能准确、可靠地对参苓白术颗粒中的甘草酸进行定量检测,能有效地控制该制剂的质量.