黄酮类化合物研究——ⅩⅤⅠⅠⅠ.2,8-取代芳基苯并(1,2-b:5,4-b′)-二吡喃-4,6-二酮类化合物的合成

我们曾报道采用I_2-DMSO-H_2SO_4系统由2′,4′-二羟基双查尔酮类化合物一步合成2,8-取代芳基苯并二吡喃-4,6-二酮类化合物(又称双黄酮)。本文报道使用该系统分别由6-取代桂皮酰基二氢黄酮Ⅱ_(a～s)和双查尔酮Ⅱ_(d～e)直接合成双黄酮类似物Ⅲ_(a～e),收率达71～90％。     

黄花菜根中的两个配糖双氢黄酮

黄花菜(Cleom Viscosa,白花菜科),以药用而著称。本文报道从黄花菜根的乙醇提取液中分离到二个双氢黄酮甙,以光谱和化学证明结构为5,7—二羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃半乳糖甙(化合物A)和3,5,7,-三羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃木糖甙(化合物B)。     

1-(6-取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪的合成及抗癌作用(Ⅱ)

报道了5个1-(取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪(V_(1～5))和1-(萘基-1)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪(V_6)的合成及抗癌活性。(V_(1～5))对HL-60的抑制作用随6-取代基的增大而降低,对MGC-803的抑制作用也有类似的趋势。可能是6位带取代基的萘环体积过大,不适于二氢叶酸还原酶的活性部位的原故。(V_6)对HL-60及MGC细胞均有中等强度的抑制作用。     

半枝莲黄酮对抗Aβ25-35所致N2a细胞损伤的作用

目的:探讨半枝莲黄酮对抗β-淀粉样蛋白25-35(β-amyloid protein 25-35,Aβ25-35)所致小鼠脑神经瘤细胞(Neuro-2a,N2a)损伤的作用。方法:体外培养N2a 细胞,随机分为空白组、模型组、半枝莲黄酮(scutellariabarbata flavonoids,SBF)1.125 μg·mL^-1、2.250 μg·mL^-1 和4.500 μg·mL^-1 剂量组。药物作用细胞12 h后,模型组和SBF组分别加入终浓度为35μmol·L^-1 的Aβ25-35 作用24h。倒置显微镜下观察细胞形态学变化,分光光度法测定细胞培养液中乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)的水平,噻唑蓝(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)比色法测定细胞存活率。结果:与空白组比较,模型组N2a细胞形态结构明显受损,细胞与细胞之间链接破坏,部分细胞聚团,折光性降低;细胞培养液中LDH水平明显增加(P<0.01);细胞存活率显著下降(P<0.01)。与模型组比较,三剂量SBF不同程度地降低Aβ25-35 所致N2a 细胞结构受损的程度,细胞突起增加,细胞之间结构清晰,折光性增强;培养液中LDH释放量也不同程度地降低(P<0.05),细胞的存活率亦明显增加(P<0.01)。结论:SBF能够对抗Aβ25-35 所致的N2a 细胞的损伤。     

7,8-二羟基黄酮通过Wnt/β-catenin信号通路调控人牙周膜干细胞成骨分化

目的 探究7,8-二羟基黄酮(7,8-DHF)对人牙周膜干细胞(hPDLSCs)成骨分化的影响和机制。方法 将从健康人牙周膜组织中分离培养的hPDLSCs用不同浓度的7,8-二羟基黄酮(0,0.5,1,5,10,20,40μmol/L)处理，通过MTT法检测hPDLSCs活性。将hPDLSCs分为5组：对照组、低剂量组、中剂量组、高剂量组和XAV939(Wnt/β-catenin信号通路抑制剂)组。各组hPDLSCs均用成骨诱导液培养，对照组的成骨诱导液不添加药物，低剂量组、中剂量组和高剂量组的成骨诱导液中分别添加0.5,1,5μmol/L的7,8-二羟基黄酮，XAV939组的成骨诱导液中同时添加5μmol/L的7,8-二羟基黄酮和10μmol/L的XAV939。各组hPDLSCs共培养21 d,每2 d更换培养基，检测碱性磷酸酶(ALP)活性。通过茜素红染色观察钙化结节形成(OD_{590 nm})。通过qRT-PCR检测Runt相关转录因子2(Runx2)、骨钙素(OCN)、骨桥蛋白(OPN)、骨形态发生蛋白-2(BMP-2)、Wnt-3a、β-catenin和糖原...     

癫痫患者脑脊液β_2-微球蛋白的改变

本文应用~(125)Ⅰ放射免疫法对72例癫痫(包括44例原发性癫痫和28例继发性癫痫)和21例坐骨神经痛患者脑脊液中β_2-微球蛋白含量进行了测定。结果显示:继发性癫痫患者脑脊液β_2-微球蛋白(1191.13±332.5μg/L,x±s)显著高于原发性癫痫(695.28±346.66μg/L,x±s)及对照组(776.75±388.59μg/L)(P<0.01),表明β_2-微球蛋白虽是非特异性诊断指标,但对鉴别继发性癫痫和原发性癫痫具有一定价值。     

1-(6-取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪的合成及抗癌作用(Ⅰ)

本文报道了8个新的1(6-取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪及其原料6-取代-2-萘胺的合成。(Ⅴ)及(Ⅲ)用MGC-803胃腺癌细胞测定了抑制率及杀伤率。所有8个(Ⅴ)的抑制率均低于(Ⅲ),可能说明萘环上6-位取代对抗癌作用不利。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

黄酮类化合物研究——ⅩⅥ.4′-β-羟基乙氧基黄酮和3-β,γ-二羟基丙氧基黄酮醇的合成

由于3,4′,7-三羟基和4′-7-二羟基黄酮为心血管药舒管通的主要成分,4′-羟基醚化后的异黄酮类化合物抗缺氧活性增强,为此本文用查尔酮法,酰氯法,和选择性的醚化法合成了4′-β-羟基乙氧基黄酮和3-β,γ-二羟基丙氧基黄酮醇和它们的中间体,共10个化合物,均未见文献报道。 经查尔酮法合成以下化合物:     

血清β_2—微球蛋白测定对流行性出血热患者肾功能评估的价值

对29例 EHF 患者同时测定了血清β_2—MG、BUN、Cr、AlT 及 AST,并作了对比分析。其中26例(89.7%)血清β_2—MG 升高,25例(86%)ALT 和(或)AST 升高。14例 BUN 及 Cr 均正常者中,12例血清β_2—MG 升高,提示血清β_2—MG 对EHF 患者肾功能评价较 BUN 及 Cr 灵敏。但17例 ALT 和(或)AST>100u 者平均血清β_2—MG 为6.52±2.32μg/ml((?)±SD),而12例 ALT 和(或)AST<100者平均血清β_2—MG 为4.64±1.85μg/ml(P<0.05)。血清β_2—MG 与 ALT 及 AST 均呈良好的正相关,相关系数分别为0.524(P<0.01)及0.414(P<0.05),提示血清β_2—MG作为评价 EHF 患者肾功能的指标特异性较差。     

40岁以上糖尿病血清β—微球蛋白测定及其临床意义

本文就我院近两年来用放射免疫法测定40岁以上糖尿病人血清β_2—MG75例,尿β_2—MG59例。本文96例正常人 sβ_2—MG 测定值1 600±320μg/L,uβ_2—MG55±35μg/L。糖尿病人年龆组40—49岁26例,sβ_2—MG(25例)2 033±1 800μg/L,(P>0.05),uβ_2—MG(22例)560±920μg/L,(P≤0.05);50—50岁42例,sβ_2—MG(40例),2 614±2 160μg/L(P≤0.01),uβ_2—MG(20例)430±760μg/L(P<0.05);60—69岁10例,sβ_2—MG(9例)3 275±1 843μg/L(P<0.05),uβ_2—MG(7例)460±847μg/L(P<0.05);70—79岁1例,sβ_2—MG105μg/L,uβ_2—MG169μg/L。其结果和国内外文献报道相符合,除40—49岁例年龄组外,其它各组与正常对照组差别均有显著性,而且阳性率随着年龄组增高而提高。     

黄酮类化合物研究Ⅶ——5,6-苯骈黄酮类化合物的合成研究

本文报道用I_2-DMSO H_2SO_4系统由5,6-苯骈-2'羟基查尔酮合成了五个5,6-苯骈黄酮化合物。5,6一苯骈-2'-羟基查尔酮、DMSO和少量H_2SO_4的混合液于100℃反应10分钟后加入催化量碘,继续恒温反应1小时左右得到5,6-苯骈黄酮,收率70～100％;通过柱层析分离了中间体,讨论了反应机制。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为25 ℃.结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6).结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定.     

病毒性肝炎111例血清β_2——微球蛋白初步观察

β_2微球蛋白(β_2—MG)是由100个氨基酸残基组成的单链多肽,由于其分子量小,电泳又在β_2区,故命名为β_2—MG。有人报道,肾脏疾患,恶性肿瘤,自身免疫性疾病血清β_2—MG 增加,本文观察到病毒性肝炎,肝硬化患者β_2—MG 亦明显增高,与正常人相比,有极显著性差异,现将结果报道如下:对象与方法一、对象观察组:111例均为住院病人,男性85例,女性26例,年龄:3～59岁,平均年龄28     

铁轴草中的黄酮化合物

从唇形科香科科属植物铁轴草(Teucrium quadrifarium)中分离得的四个黄酮化合物。经UV,IR,MS,NMR以及化学反应等方法,分别鉴定其结构为:5,4′,5′-三羟基-6,2′-二甲氧基黄酮(1),柳穿鱼新甙(2),金合欢素(3)和洋芹素(4)。其中化合物1为新化合物,化合物2为首次从唇形科中发现,其~(13)CNMR谱也为首次报道。     

聚环氧氯丙烷分子量测定的研究

本文研究了聚环氧氯丙烷在环已酮及α-氯萘中测定其特性粘度[η]时的降解问题。得知该聚合物在加热溶解和粘度测定时会发生降解反应。但是,在溶剂中加入0.5%(重量百分数)的抗氧剂2,6-二特丁基对甲酚后,降解反应基本上可以被防止。以甲苯为溶剂,乙醇为沉淀剂,在50℃,对聚环氧氯丙烷进行三次重复沉淀分级,测定各级份的[η],并且用渗透压法订定,得到二个Houwink方程: [η]_(CH)=2.51×10~(-5)M_η~(0.87) dl/g (环己酮、50℃) [η]_(CN)=2.23×10~(-5)M_η~(0.33) dl/g (α-氯萘、100℃) 并得到Huggins公式和Kraemer公式中的参数k’和β的平均值: k’_(CH)=0.358 β_(CH)=0.144 k’_(CN)=0.365 β_(CN)=0.138 聚环氧氯丙在烷环己酮中,50℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CH)值以及在α-氯萘中,100℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CN)值,当两者浓度相同时,符合下式: lg(η_(SP)/c)_(CN)=0.956lg(η_(SP)/c)_(CH)-0.251(浓度在0～2×10~(-3) g/ml 范围内)。     

β_2-微球蛋白与糖尿病性视网膜病变的关系

通过β-微球蛋白(β_2-MG)测定,对糖尿病(DM)无合并症组(1组);DM并有视网膜病变组(2组);DM并有蛋白尿组(3组),DM并有视网膜病变及尿蛋白组(4组),进行对比研究。结果1组β_2-MG均值为25.2±9.2μg/L,2组为37.5±16.5μg/L,3组为43.2±19.41μg/L,4组为59.6±2.96μg/L。经统计学处理1、2组P<0.05,2、3组P>0.05,1、3组及1、4组P<0.05。由于β_2-MG含量可反映     

苦参生物碱和黄酮体外抑菌活性比较

目的 探讨苦参生物碱、黄酮及其单体(苦参碱、氧化苦参碱、苦参酮、槐属二氢黄酮G、5-methyl-Kushenol C、三叶豆紫檀苷和高丽槐素)对不同菌株的体外抑菌作用.方法 采用96孔板微量稀释法测定药物的最小抑菌浓度(MIC);薄层色谱-直接生物自显影法测定药物的抑菌检测限(LOD);纸片扩散法测定苦参黄酮单体的抑菌圈直径大小.结果 苦参总生物碱、总黄酮对金黄色葡萄球菌的MIC值范围分别为4.95～31.64 mg/mL和7.50～31.64 mg/mL,对大肠埃希菌的MIC值范围分别为1～4 mg/mL和1～4 mg/mL.苦参生物碱单体对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的LOD值均大于10 μg;黄酮单体对金黄色葡萄球菌的LOD值为1.3～2.5 μg,对大肠埃希菌的LOD值小于1.3 μg.各黄酮单体中,槐属二氢黄酮G抑菌作用最强,其次是苦参酮和高丽槐素,三叶豆紫檀苷无抑制作用.结论 对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌,苦参总黄酮及单体的抑菌效果均优于苦参总生物碱及其单体.     

放射治疗对肿瘤病人血清β_2—微球蛋白的影响

41例恶性肿瘤患者放疗前血清β_2—MG为2108.6±688.9μg/L,明显高于正常人(对照组1731.0±287.0μg/L)P<0.005,尤以鼻咽癌和乳腺癌为甚,放疗后,β_2—MG降至1407.4±561.9μg/L,与放疗前相比,P<0.001,提示血清β_2—MG值可作为肿瘤辅助诊断和疗效判断的方法。     

β_2-微球蛋白测定监测肺心病患者的肾功能

作者采用放射免疫法,测定26例正常健康人和40例慢性肺源性心脏病(肺心病)患者(52例次)的血清和尿中的β_2-微球蛋白(β_2-microglobulin,β_2-MG)。结果表明:肺心病患者血清和尿中的β_2-MG(3.86±1.58mg/L和0.66±0.34mg/L)与正常健康人(2.01±0.47mg/L和0.10±0.08mg/L)有极显著性差异(P<0.001和P<0.005);肺心病并发呼吸衰竭时,血清液和尿的β_2-MG水平与PaCO_2呈正相关,与PaO_2呈负相关。测定β_2-MG可早期发现肺心病的肾功能损伤。作者并对肺心病肾功能损伤的因素进行了讨论。