高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,其剂型有注射液。文献报道用比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[1] ,用吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量[2 ] ,用高效液相色谱法测定环丙沙星在人血清中的药物浓度[3 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 ,方法简单 ,重现性好。1　仪器和试剂Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (5 15泵 ,717自动进样器 ,2 4 87可变波长紫外检测仪 ,ＨＰ色谱工作站 )日本岛津ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ,Ａ12 0型电子分析天平。乳酸环丙沙星对照品 (纯度为 99 6…     

喹硫平药物浓度监测及临床参考值范围的初步建立

目的 建立大样本喹硫平血药浓度临床参考值范围,并探讨相关影响因素.方法 收集口服喹硫平治疗2周以上的住院病例(2 246例)血样,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)技术测定样本喹硫平血药浓度,采用SPSS17.0软件对部分因素做相关性分析.结果 血药浓度数据分析显示,不同年龄、性别间的喹硫平血药浓度差异无统计学意义;与阿立哌唑、奥氮平、利培酮、氯丙嗪和氯氮甲等常见抗精神病药物联用时,喹硫平血药浓度变化也无统计学意义.多因素方差分析显示,口服剂量是喹硫甲血药浓度的主要影响因素.本研究总样本喹硫平血药浓度的临床参考值范围为(32.0～525.5) ng/mL.结论 常规剂量下喹硫平血药浓度临床参考值范围为(32.0～525.5) ng/mL,且血药浓度与剂量有一定关联,而年龄、性别以及联合用药等因素的影响尚需待进一步评价.     

HPLC-电喷雾串联质谱法快速测定人血浆中喹硫平的浓度

目的:建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。方法:血浆样品经醋酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)提取后测定,色谱柱为C18,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL.min-1,柱温为25℃。其中,样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对喹硫平(m/z384.3→253.1)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。并用此法测定34例精神分裂症患者稳态血药浓度。结果:血浆喹硫平检测浓度在2.5~500μg·L-1范围内线性关系良好;分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1。喹硫平高、中、低3种浓度(250、100、5μg·L-1)的平均回收率分别为101.03%、104.21%、97.74%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏、重现性好,可用于临床常规喹硫平血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil TM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为30 mmol.L-1醋酸铵-乙腈(24∶76);流速1.0mL.min-1;柱温40°C;检测波长210 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:舍曲林在20.0～480.0μg.L-1、喹硫平在25.0～1 000.0μg.L-1范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%,提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量

环孢素 (cyclosproine,Cs A)是一种已广泛用于器官移植和治疗自身免疫性疾病的药物。环孢素胶囊的含量测定已有文献报道[1,2 ] ,均为高效液相色谱法。我们建立一种用氰基 (CN)柱、乙腈 /水 (5 0∶ 5 0 )为流动相的高效液相色谱测定法。氰基柱经济 ,测定结果满意。1　材料1 .1仪器　美国 Beckman公司液相色谱仪 ,1 2 5 -双泵 ,1 6 6 -紫外检测器。黄金软件系统。1 .2药品　环孢素对照品 (杭州中美华东制药有限公司 ) ;环孢素胶囊 (商品名 :赛斯平 ,杭州中美华东制药有限公司 ,批号 0 0 0 1 0 2 ,0 0 0 4 1 1 ,0 0 1 1 1 1 ;每粒2 5 mg) ;进…     

HPLC-MS/ESI+测定人血浆中喹硫平及其代谢产物

目的建立同时测定人血浆中喹硫平及其磺氧化-、7-羟基-和7-羟基-氮-去烷基-代谢产物浓度的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法.方法采用Kromasil C18 反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水(含甲酸1.70 mmol·L-1, 醋酸铵5.8 mmol·L-1)-乙腈(6535)为流动相,流速0.95 mL·min-1. 质谱采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+),选择离子监测(SIR)各物质准分子离子峰,样品用固相萃取法处理.结果喹硫平和磺氧化喹硫平在10～2 000 μg·L-1,7-羟基-喹硫平和7-羟基-氮-去烷基喹硫平在1～200 μg·L-1线性关系良好,萃取回收率均＞85%,方法回收率均＞95%,日内、日间RSD均＜15%.结论该方法专一性强、灵敏度高、简单,可用于研究喹硫平的代谢机制以及药物动力学.     

反相高效液相色谱法测定富马酸喹硫平片的含量

目的建立富马酸喹硫平片含量测定的反相高效液相色谱法.方法采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%三乙胺(78∶22,冰醋酸调pH至7～8)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量10μL .考察了流动相不同配比、不同pH对富马酸喹硫平色谱行为的影响.结果富马酸喹硫平与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～100μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率99.7%,RSD=1.5%.结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于富马酸喹硫平片的含量测定.     

高效液相色谱法测定兰索拉唑胶囊的含量

兰索拉唑为新型的抑制胃酸分泌药物,对幽门螺杆菌也有抑制作用,对胃溃疡、十二指肠溃疡、反流性食道炎、卓一艾氏综合征的治疗疗效显著[1]。兰索拉唑胶囊的含量测定有紫外分光光度法[2],注射剂的含量测定有高效液相色谱法(HPLC)[3]。本文采用(HPLC)测定兰索拉唑胶囊的含量,本方法选择性好,灵敏度高。1仪器与试药1.1仪器:岛津LG-10AT高效液相色谱仪;SPD-10A紫外可见光检测器;岛津C-R6A色谱数据处理机,岛津2501型紫外可见分光光度计。梅特勒AE-240电子天平。1.2试药:甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水,其它试剂为分析纯。兰索拉唑对照品(…     

RP-HPLC法测定人血浆中富马酸喹硫平的浓度

目的:建立测定人体内富马酸喹硫平浓度的方法。方法:血样以重蒸乙醚处理后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为甲醇-5%三乙胺(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm。结果:富马酸喹硫平血药浓度在30¹ 500 ng/ml范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<5%。结论:本试验所用方法线性关系良好,且具有专一性强、准确、灵敏度高的优点,符合生物样本分析的要求。可准确地测定人血浆样品中富马酸喹硫平的浓度。     

高效液相色谱法测定蒙药匝迪-5丸中芦丁含量

<正>蒙药匝迪-5丸是蒙医临床上常用的蒙成药,收载于《内蒙古蒙成药标准》[1],由肉豆蔻、土木香、木香、广枣、筚拨五味药组成。为黄褐色水丸,气香,味辛。主治心烦失眠,神气不宁。其中芦丁是广枣的主要成分。为建立匝迪-5丸的质量控制标准,本文建立了指标成分芦丁的高效液相色谱含量测定方法[2,3]。此方法简便、高效、重现性好,可用于该蒙药的含量测定。     

HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度

目的:建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法:人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱(HPLC)法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(620∶380∶4.4∶3.52),流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。结果:氯氮平、喹硫平血药浓度分别在10¹ 200、101 200、10⁷00μg/L范围内线性关系良好(r分别为0.998 5、0.996 3),定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。     

精神分裂症患者富马酸喹硫平血浓度测定及血浓度疗效关系

目的建立反相高效液相色谱法测定精神分裂症患者富马酸喹硫平血浓度的方法学,探讨其血浓度与患者年龄、性别、服药剂量及临床疗效的关系.方法采用高效液相色谱法测定76例单一服用富马酸喹硫平的精神分裂症住院患者治疗前及治疗后第2、4、6 wk 肘静脉血浓度,并进行BPRS量表评定及相关性分析.结果富马酸喹硫平血浓度在 0.05～0.5 mg*L-1范围内有良好线性关系(r=0.9850).日剂量50～450 mg 时血浓度随剂量增大而升高,但与服药患者年龄、性别无显著相关性.血浓度在 0.126～0.350 mg*L-1范围内临床效果较好.结论测定方法简便、准确、专一性强,可用于富马酸喹硫平治疗药物监测.治疗窗浓度为 0.126～0.350 mg*L-1.     

我国医药原辅料中间体研究开发新动向

半富马酸喹硫平合成的研究半富马酸喹硫平(quetiapine hemifumarate，化学名为11-[4-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]-1-哌嗪基]二苯并[b，f[1，4]硫氮杂卓半富马酸盐，是新一代非典型抗精神病药，英国Zeneca公司于1997年11月首次在英国上市，临床作为精神分裂症的一线治疗药物。     

反相高效液相色谱法测定血浆中罗格列酮的含量

罗格列酮 (ｒｏｓｉｇｌｉｔａｚｏｎｅ)是一有效的口服胰岛素增敏剂 ,对非胰岛素依赖性糖尿病动物有改善和控制血糖的作用[1] 。与同类化合物中的其他药物曲格列酮 (ｔｒｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ)和吡格列酮 (ｐｉｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ)相比 ,罗格列酮具有药效作用强、毒副作用 (尤其是肝损伤 )小 ,生物利用度高等优点[2 ] 。本文参考有关文献[3 ,4 ] 建立了血浆中罗格列酮的反相高效液相色谱测定方法。1　仪器与试药　　岛津ＬＣ - 4Ａ高效液相色谱仪 ,包括 :ＵＶ2 0 0 0紫外检测器、ＳＰ4 60 0积分仪。罗格列酮游离碱、钠盐标准品 (纯度分别…     

高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬凝胶剂的含量

<正>枸橼酸他莫昔芬(tamoxifen citrate)为三苯乙烯类选择性雌激素受体拮抗剂,是目前最常用的雌激素受体拮抗剂,对血管瘤有治疗作用[1]。本文拟通过高效液相色谱法(HPLC)建立枸橼酸他莫昔芬的含量测定方法,以控制枸橼酸他莫昔芬凝胶剂的质量。1仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱     

高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液的含量

氟康唑(Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ,ＦＣＺ)为第三代抗真菌药物[1]。其滴眼液在临床应用中对真菌性角膜炎有较好的疗效[2,3]。氟康唑的含量测定方法有高效液相色谱法[4]等,我们采用反相高效液相色谱法[4],以氢化泼尼松为内标物,对氟康唑滴眼液含量进行测定,结果准确可靠。1　仪器与试药岛津ＬＣ—5Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ—2ＡＭ可调波长紫外检测器,Ｃ—Ｒ3Ａ色谱数据处理机,美国Ｒｈｅｏｄｙｎｅ7125进样阀。氟康唑对照品(含量999%,中国大连辉瑞制药有限公司提供),甲醇(分析纯,北京化工厂),水(重蒸去离子水),氟康唑滴眼液(河南医科大学药物研…     

高三尖杉酯碱及其注射液的有关物质检查

三尖杉属植物是我国特产[1] ,高三尖杉酯碱 (以下简称ＨＨＴ)是其中分离出来的一种治疗非淋巴白血病的有效药物。中国药典[2 ] 对其原料采用ＴＬＣ法控制有关物质 ,现经色谱系统优化 ,建立了可检测其杂质的高效液相色谱法 ,该法准确、简便可行。1　实验部分1 .1　色谱条件Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,Ａｌｌｔｅｃｈ公司生产的ＡｌｌｔｉｍａＣ18柱 ( 4.6× 1 50ｍｍ ,5μｍ ) ,流动相 :0 .0 1ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾 (磷酸调ｐＨ2 .5) 甲醇 ( 60∶4 0 ) ,流速 :1 .0ｍｌ/ｍｉｎ ,检测波长 :2 88ｎｍ。1 .2　测定方法和结果取ＨＨＴ适量 ,加…     

HPLC法测定阿司匹林片的含量

阿司匹林片为常用的解热、镇痛药[1] ,收载于《中国药典 2 0 0 0年版》二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。本文提出采用高效液相色谱法[2 ] 测定其含量 ,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰 ,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便 ,专一性强 ,结果准确。1　仪器与试药1 1　仪器　高效液相色谱仪 :岛津LC - 10A高效液相色谱仪 (岛津LC - 10AD泵 ,SPD - 10A紫外检测器 ) ;CLASS-LC10工作站。色谱柱 :ODSC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,填料 :Kromasil,粒度 :5 μm)。1 2　试药　阿司匹林对照品 (大连某制药厂 ) ,甲…     

高效液相色谱法测定钙维康胶囊中维生素D3的含量

钙维康是国防科工委军事医学研究所研制的新型高效中性补钙剂,主要用于预防和治疗各种钙缺乏症,其主要配方为:碳酸钙、枸橼酸、维生素Ｄ3以及其它一些辅助成分。钙维康目前已获中华人民共和国发明专利(ＮＯ.97115225)及国防科工委卫生部批准文号:(1997)委制ＦＰＨ5008,委制流字(1997)第01号。曾有文献报道用高效液相色谱法测定食品和某些药品中维生素Ｄ的含量[1～3]。本实验建立了反相高效液相色谱测定钙维康胶囊中维生素Ｄ3含量的方法。1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ—6Ａ液相色谱泵;ＳＩＬ—6Ｂ自动进样器;ＳＰＤ—6ＡＶ紫外-可见分光光…     

反相高效液相色谱法测定人血中富马酸喹硫平浓度及其在临床药学中的应用

目的 建立测定血清中富马酸喹硫平浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法并将其应用于临床。方法 含药血清碱化后用乙醚萃取,应用RP-HPLC技术检测,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈,流动相为甲醇-水(70:30,含0.5%三乙胺,0.4%冰乙酸),流速为0.6 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃。对建立的方法应用于临床给药分析。结果 血清中富马酸喹硫平与血清中杂质可完全分离,在50~1 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法学回收率为98.2%~100.1%,萃取回收率为75.2%~84.6%,日间精密度RSD在0.8%~3.7%之间,日内精密度RSD在1.4%~5.1%之间,最低检测限(S/N=3)为2.1 ng/ml。将此方法应用于临床药学取得了较好的效果。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,灵敏度高,适用于富马酸喹硫平血药浓度监测,对指导临床合理用药,发现药物不合理联用等具有重要的意义。