离子交换层析结合分子排阻色谱法测定注射用尿激酶中分子组分比

目的:建立测定注射用尿激酶分子组分比的离子交换层析样品前处理方法结合分子排阻色谱法的分析方法,以解决长期以来制剂标准中无法控制分子组分比的难题,并对国内6家企业的产品质量进行了考察。方法:根据尿激酶与人血白蛋白等电点的差异,通过离子交换层析去除样品中人血白蛋白辅料的干扰,采用分子排阻色谱法测定。采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5μm),流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0),流速为0.5 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为50μL。结果:尿激酶质量浓度在0.05～5.1 mg·mL^-1范围内,高分子量尿激酶与低分子量尿激酶线性关系均良好(r≥0.998 0);检测限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·mL^-1;精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均<4.0%;方法的回...     

溶菌酶分离与纯化方法简评

传统的直接结晶法至今仍广泛应用于工业上提取卵白溶菌酶。７０年代和８０年代，亲和色谱法和阳离子交换色谱法先后用于提纯溶菌酶，后法并为工业上自动连续操作提供了可能性。     

注射用尿激酶静脉滴注治疗急性心肌梗塞

使用广东天普生物化学制药有限公司生产的注射用尿激酶静脉滴注，治疗急性心肌梗塞１５例，溶栓再通率为５３．３％。     

注射用尿激酶致过敏性休克1例

1临床资料 患者,男,74岁,主诉：乏力消瘦多尿3d,于2008年11月3日以“糖尿病”收治于上海市杨浦区中心医院。既往史：无乙肝、结核病史,无青霉素、磺胺类抗菌药过敏史,否认外伤手术史,否认输血史。入院体检：血压130／80mmHg,体温37℃,神清,气平,查体欠合作,无贫血貌,皮肤染膜无黄染,口唇无明显紫绀,颈软,气管居中,无甲状腺肿大,     

猪凝血因子ⅩⅢ的分离与纯化

 目的  探索以猪血为原料制备凝血因子ⅩⅢ的新方法。方法  采用硫酸铵分级沉淀法从猪血中粗提凝血因子ⅩⅢ,进一步用二乙氨乙基-Sepharose阴离子交换层析、Sephacryl S-200凝胶层析进行纯化。结果  获得比活为204.4 IU/mg的高纯度凝血因子ⅩⅢ制剂,其收率为53.5%,纯化倍数21.7倍。结论  从猪血中提取的粗制品再经过离子交换层析和凝胶层析进行分离纯化可得到高纯度凝血因子ⅩⅢ。     

注射用尿激酶的处方改进

目的改进注射用尿激酶的处方 ,确保制剂质量。方法在不改变原有制剂规格的前提下 ,选择赋形剂甘露醇、右旋糖酐 ,稳定剂人血白蛋白和缓冲剂磷酸盐不同用量制成的冻干品进行各项指标的检测。结果赋形剂甘露醇 1 2 0mg与右旋糖酐 30mg /瓶、人血白蛋白 1 .0 %、缓冲剂 0 .42 % ,解决了制剂在外观、水分、澄明度、稳定性等方面的不足 ,且其它指标均符合规定。结论新处方较为合理 ,可提高制剂的质量     

用大孔离子交换树脂从人尿中提取尿激酶

筛选得到一种大孔离子交换树脂（ＨＤ－２），用于从新鲜人尿提取尿激酶，树脂用量为０．１２％（ｗ／ｖ），收率为８５．０％，所得粗酶比活为５７３．０ＩＵ／ｍｇ。整个提取工艺简单、快速，成本低，有较大的推广潜力。     

注射用尿激酶的安全性评价

注射用尿激酶是从新鲜人尿中提取的一种激活纤维蛋白溶酶原的酶,属于生物来源制剂,病毒灭活是否彻底,严重影响病人的用药安全,因此本实验室对全国抽取的58批样品参照欧洲药典（EP）和英国药典（BP）的检测项目建立了病毒检测的免疫学方法,     

高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用

近年来，多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支。而随着分离纯化技术的进展，又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度。在多肽合成中．许多杂质显示与产物类似的性质，随着肽链的增长，分离的难度也增大，因此纯化的方法和工艺显得异常重要。本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用。     

注射用头孢唑肟钠的高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的建立对头孢唑肟钠中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为SephadexG10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为每分钟0.8ml;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果验证了头孢唑肟钠高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量的进行检测的结果均小于0.1%。结论该方法能够较好的分离头孢唑肟钠和高聚物,可用于注射用头孢唑肟钠中高分子聚合物的检验。     

注射用尿激酶细菌内毒素检查的研究

目的：研究注射用尿激酶的细菌内毒素检查方法。方法：参照中国药典2000年版二部附录Ⅺ E细菌内毒素检查法和附录ⅪXF细菌内毒素检查法应用指导原则进行试验。结果：供试品在222．22u／ml浓度下无干扰作用。结论：获得了可靠的实验数据和结果并为本品细菌内毒素检查法的确立提供了依据。     

用2种高效液相色谱分离模式分析测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分

目的:比较采用反相键合相液相色谱法和离子交换液相色谱法分析测定中成药半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分。方法:色谱条件1以 Agilent ZORBAX Extend C_(18)柱为色谱柱,流动相为0.2％磷酸溶液-乙腈(95:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长206 nm;色谱条件2则以Spherisorb SCX柱为色谱柱,流动相为75 mmol·L~(-1)磷酸盐溶液(pH 7.0)-乙腈(85:15),其余同色谱条件1。供试品溶液以蒸馏法获得。结果:采用2种液相色谱法,供试品中麻黄碱和伪麻黄碱成分均可得到完全分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.05～0.5 μg及0.03～0.3 μg与峰面积呈良好线性关系。2种色谱方法所测得结果一致。结论:2种液相色谱法均可用于测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱的含量,另采用离子交换色谱法测定可较直观地得到麻黄中包含生物碱在内的碱性成分的指纹信息。     

布洛芬凝胶中薄荷脑的气相色谱测定

采用ＦＩＤ气相色谱仪,Ｂｐ ２０ 毛细管柱（２５ ｍ ×３．２ ｍ ｍ ,膜厚１．０ μｍ ）,二阶程序升温分离布洛芬凝胶中的薄荷脑,基质不干扰测定,以正辛醇为内标。线性范围在２２０～６００ μｇ／ｍ ｌ。平均回收率９９．５％ ,ＲＳＤ ０．５％ 。     

注射用头孢拉定有关物质Ⅱ考察方法研究

目的建立测定注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法。方法采用TSK G2000SWXL凝胶色谱柱(TOSOH,7.8mm×300mm),以磷酸盐缓冲液(p H7.0)[0.005mol/L磷酸氢二钠溶液–0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为254nm;流速为0.8m L/min。结果头孢拉定对照品溶液在0.4950~14.8450μg/m L范围内,溶液浓度和峰面积线性关系良好(r=1.0000)。重复性的RSD为2.8%(n=6)。结论本凝胶色谱方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的测定。     

注射用尿激酶的质量分析和安全性评价

目的通过注射用尿激酶的全国抽验[1],全面了解国内注射用尿激酶的质量状况及安全隐患。方法采用《中国药典》标准[2]进行质量分析,同时用酶联免疫吸附法（ELISA）和荧光定量法（PCR）检测病毒[3]进行安全性评价。结果在全国共抽取58批样品,涉及9个生产企业,按《中国药典》2005年版检验,合格率为87.9%。不合格批次共7批,涉及2个生产企业,不合格项目为[效价]、[无菌]、[干燥失重],安全性评价合格率为100%。结论现行药典标准能较好地控制产品质量,安全性评价能较好的监控产品的安全性。     

注射用尿激酶在心源性脑栓塞患者治疗中的应用分析

目的分析注射用尿激酶在治疗心源性脑栓塞中的效果。方法 64例心源性脑栓塞患者,随机分为对照组和实验组,各32例。对照组采用控制单一变量的研究方法 ,实验组在对照组的基础上使用注射用尿激酶,对比两组患者在进行治疗后第1、3、5天的神经功能缺损评分(NIHSS)、Barthel指数(BI)量表评定优率以及溶栓后1个月的病死率。结果实验组患者治疗后第1、3、5天的NIHSS评分以及病死率均低于对照组,BI优率高于对照组,差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论注射用尿激酶应用于心源性脑栓塞患者的治疗中,能降低患者的NIHSS评分,促进患者神经功能的恢复,降低病死率,有效提高治疗效果,值得应用推广。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的：建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm）;流动相A：pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）],流动相B：超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果：哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1（r=0.9996）。结论：方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

中剂量尿激酶治疗AMI临床分析

我院自1989年以来对38例AMI患者采用中剂量尿激酶治疗,取得满意疗效,报告如下:1 临床资料与研究方法1.1 病例选择 38例患者均符合WHO关