HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化.方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱.结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释.     

甘遂饮片中巨大戟二萜醇的含量测定

目的建立甘遂饮片中3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇(简称为DBDI)的含量测定方法。方法以DBDI为指标,采用HPLC-ELSD法对甘遂饮片进行测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水作梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为35℃。结果建立了甘遂饮片中DBDI的HPLC-ELSD含量测定方法,DBDI在进样量为5.78~57.8μg的范围内(r=0.999 7),进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率为97.94%,RSD为2.50%,另外对6批生甘遂和9批制甘遂饮片进行了含量测定。结论采用HPLC-ELSD法测定甘遂饮片中DBDI的含量,方法简便,重复性好,可作为甘遂饮片的质量控制方法。     

甘遂的化学成分及其活性研究

目的 对甘遂Euphorbia kansui毒性部位的化学成分进行提取分离和鉴定;并对化合物进行细胞毒活性筛选.方法 通过硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析(MS、¹H-NMR、¹³C-NMR)鉴定化合物结构;通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性测试.结果 从甘遂乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为甘遂萜脂B(1)、3-O-(2, 3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基-巨大戟二萜醇(2)、5-O-苯甲酰-20-去氧巨大戟二萜醇(3)、大戟醇(4)、异东莨菪素(5)、腺苷(6)、羟基酪醇(7)、2', 4', 7-三羟基异黄酮(8)、大黄素(9).其中化合物1为假白榄烷型二萜类化合物,2、3为巨大戟烷型二萜类化合物,4为三萜类化合物.结论 化合物6～8为首次从该植物中分离得到的化合物,3和9对肠上皮细胞ICE-6具有较好的抑制作用.     

麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定

目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为220nm、340nm;柱温25℃。结果测定了17个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中倍半萜类成分苍术烯内酯丙、聚乙烯炔类成分苍术素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,发现除个别样品外,麸炒苍术中这些成分的量低于生苍术片。结论麸炒导致苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分含有量下降。     

曼陀罗中1个新的精油成分

目的 研究药用盐生植物曼陀罗Datura stramonium的化学成分.方法 采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、反相ODS等色谱方法对曼陀罗地上部分提取物进行分离纯化,并应用波谱学方法鉴定其结构.结果 从曼陀罗地上部分甲醇提取物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为(3R,5R,7Z)-3-羟基-7-烯-δ-癸内酯(1)、?-晚香玉种内酯(2)、曼陀罗萜二醇(3)、亚油酸单酯(4)、亚油酸(5)和叶黄素(6).结论 化合物1为新的δ-内酯类精油成分,命名为曼陀罗烯内酯,化合物1和2为首次从曼陀罗属植物中分离得到.     

HPLC同时测定白及中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论:该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

HPLC同时测定安息香中3种化学成分的含量

目的:建立HPLC同时测定安息香中香草醛、松柏醛和trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸酯含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,在1.0 m L·min-1的流速下,对样品进行梯度洗脱,并在280 nm波长处测定这3种化学成分的含量。结果:3种成分均能达到基线分离,且线性关系良好,加样回收率分别为99.51%,101.25%,100.71%。结论:该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于同时测定安息香中这3种化学成分的含量,为安息香的质量控制研究提供一定参考。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.