不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

基于HPLC指纹图谱的白芍及酒白芍比较分析

目的:建立白芍及酒白芍的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合出膏率和指标性成分含量测定,评价白芍炮制前后的质量属性。方法:采用HPLC,以InertSustainSwift~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L·min~(–1),进样量为15μL,分别建立白芍药材及炮制品酒白芍的指纹图谱;采用HPLC测定炮制前后样品中芍药苷的含量;运用指纹图谱相似度评价方法,结合出膏率及指标性成分含量测定对白芍和酒白芍进行比较研究。结果:建立了白芍及酒白芍的HPLC指纹图谱,标定了30批次样品的8个共有峰。15批白芍及15批酒白芍与各自的对照图谱比较相似度分别为0.988～0.999和0.991～0.999,生品与炮制品比较相似度达0.999。炮制前后出膏率平均变化幅度为2.45%。含量测定结果表明,炮制前后芍药苷质量分数变化为–2.13%～0.49%。结论:建立的方法可对白芍及酒白芍的质量属性进行有效评价,具有一定的应用价值。     

垫江牡丹皮HPLC特征图谱研究

目的 建立垫江牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为垫江牡丹皮的质量控制与整体评价提供依据.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：丹皮酚274 nm,芍药苷230 nm.以丹皮酚和芍药苷为参照物,对14 批垫江牡丹皮进行指纹图谱测定.结果 14 批牡丹皮药材的HPLC 指纹图谱检测与相似度评价表明,10 批样品相似度在0.968～0.998 之间,说明样品间相似度好.结论 建立的指纹图谱检测标准指标稳定,重复性好,操作方便,可以作为牡丹皮质量评价与控制的主要依据之一.     

野生与栽培太白米HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立野生和栽培太白米的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对二者进行判别,以期为不同来源太白米药材的质量评价和驯化栽培提供依据。方法:利用高效液相色谱法,测定10批野生品和10批栽培品共计20批太白米药材的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA),聚类分析(HCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对野生与栽培品太白米进行模式识别研究。结果:建立了野生与栽培太白米的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,20批太白米样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度 0. 9。主成分分析、聚类分析和最小偏二乘法-判别分析能对野生与栽培太白米进行明确的区分,表明导致差异的主要化学标记物为对香豆酸等8个成分。结论:该文建立的太白米HPLC指纹图谱具有较强的特征性和重复性,与模式识别方法结合起来可有效的评价太白米质量以及区分其野生与栽培品,为太白米的质量控制和驯化栽培提供参考依据。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

藏药材柳兰HPLC指纹图谱研究

目的：建立青海、西藏11个地区藏药材柳兰的HPLC指纹图谱评价体系。方法：采用ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1 mol/L乙酸铵+0.05%乙酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温：35℃;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)软件计算相似度。结果：建立的11批柳兰HPLC指纹图谱标定了17个共有指纹峰,相似度在0.901～0.985之间。结论：建立的HPLC指纹图谱符合指纹图谱技术要求,为柳兰的鉴别和质量控制提供了参考。     

穿龙薯蓣HPLC指纹图谱及模式识别

目的:建立穿龙薯蓣药材HPLC指纹图谱。方法:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1。收集了不同产地野生和栽培的28批样品进行测定,采用主成分分析筛选出12批样品,聚类分析结果与主成分分析结果相似,剔除1个距离较远的样品,最终筛选11批样品建立指纹图谱共有模式。结果:确立了14个共有峰,方法学考察结果良好,11批样品的相似度均>0.866。结论:该方法可用于穿龙薯蓣质量控制及综合评价。     

赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法.方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 mL·min-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱.结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价.结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价.     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

朝鲜白头翁指纹图谱的高效液相色谱测定

目的建立朝鲜白头翁药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制朝鲜白头翁药材质量提供新方法。方法采用高效液相色谱法分析和比较不同来源朝鲜白头翁和白头翁的指纹图谱。色谱条件为:Symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量0.5 ml.min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果建立了朝鲜白头翁药材的指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰;经相似度计算,15批药材整体相似度较好,其中10批样品相似度较高,另外5批药材相似度偏低;朝鲜白头翁与白头翁的HPLC指纹图谱差别明显,二者相似度较低。结论朝鲜白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于控制朝鲜白头翁药材的内在质量。     

黄连HPLC Maxplot指纹图谱的建立

[目的]以高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)MaxPlot色谱图为基础,建立黄连指纹图谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,线性梯度洗脱;210~400 nm波长下提取Maxplot色谱图。以黄连对照药材随行测定所得MaxPlot色谱图作为黄连的标准对照指纹图谱,通过相似度评价黄连药材质量。[结果]结果显示,PDA MaxPlot模式下黄连指纹图谱共获得11个共有峰,较单一波长345 nm下多1个微量成分峰。12批样品指纹图谱与对照药材随行对照标准指纹图谱相似度达0.994以上。[结论]MaxPlot指纹图谱显著提高了黄连中各类成分检测的灵敏度,有效增加了黄连药材共有峰数量,为该药材多成分的质量控制提供了借鉴。     

以芍药总苷为指标的白芍药材综合评价体系及指纹图谱研究

目的:研究白芍的高效液相色谱指纹图谱及芍药总苷的测定方法。采用高效液相色谱法测定了11批白芍样品。测试条件为C_(18)色谱柱(Xtimate C18;4.6mm×250mm;5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1.0m L/min。结果:白芍药材的液相色谱指纹图谱共检出11个共有色谱特征峰,其中以芍药总苷为主。结论:该方法简单、快捷且特征性和专属性极强,为科学评价白芍的质量控制提供了可靠方法,为白芍的临床应用提供了依据。     

假茼蒿HPLC指纹图谱

目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制。方法:采用Phenomenex C_(18)ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析。结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

不同品种、产地和栽培基质铁皮石斛的指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)法建立铁皮石斛的指纹图谱,考察不同品种、产地和栽培基质铁皮石斛药材质量的差异情况。方法 HPLC法采用Zorbax SB-C18色谱柱(46 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,筛选检测波长为315 nm,测定了13批铁皮石斛样品的指纹图谱,并通过指纹图谱评价软件和聚类分析等手段,计算相似度,对样品进行评价。结果建立了铁皮石斛的指纹图谱,13批各类铁皮石斛样品共有15个共有峰,相似度评价结果显示:1批样品为0.565,其余均在0.704～0.966之间,聚类分析结果显示13批样品可以聚为三大类。结论建立的指纹图谱方法简便可靠,铁皮石斛的内在质量受品种、栽培基质的影响较大,受产地的影响相对较小。     

中药猫人参高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立不同产地猫人参HPLC指纹图谱。方法采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×25 mm,5μm)色谱柱,DIKMA EasyGuard C_(18)(10 mm×4.6 mm)保护柱,乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm,流速1ml/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,建立不同产地猫人参指纹图谱。结果 13批猫人参的HPLC指纹图谱有24个共有峰,7个样品相似度在0.8以上,3个样品的相似度在0.7～0.8范围,3个样品的相似度小于0.7。结论首次建立中药猫人参HPLC指纹图谱分析方法。该分析方法简便、可靠,可快速有效的对猫人参药材进行鉴定和质量评价。     

不同产地肾茶HPLC指纹图谱研究△

目的:建立肾茶药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Waters ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%的磷酸),梯度洗脱,检测波长为205nm,流速为1mL·min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算不同产地肾茶样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有15个共有峰,13批被测样品的色谱指纹图谱与对照指纹图谱的整体相似度在0.908～0.985。结论:该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为肾茶药材质量控制的重要方法。     

野生与栽培地骨皮药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立了中国10个省份野生与栽培地骨皮药材的指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:25℃;检测波长:315 nm。结果:在选定的色谱条件下确定了12个共有峰构成14批地骨皮药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.85。结论:该法精密度高,重现性好,可为地骨皮药材的指纹图谱评价提供依据。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.