基于HPLC-DAD波长切换法同时测定祛风止痛胶囊中5种成分的含量

目的:建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A、山柰素、川续断皂苷Ⅵ、没食子酸、原儿茶酸5种成分的含量测定方法.方法:采用HPLC波长切换法同时测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A、山柰素、川续断皂苷Ⅵ、没食子酸、原儿茶酸5种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(250 mim×4.6 mm,5μ...     

HPLC法测定清热八味散中羟基红花黄色素A的含量

目的建立清热八味散中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定清热八味散中羟基红花黄色素A的含量。色谱柱为依利特Hypersil ODS2(5μm,250mm x4.6mm);流动相为甲醇:0.5%乙酸溶液(20:80);检测波长:403nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL。结果羟基红花黄色素A在0.8μg·mL-1~32μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=23 290x-9 400.2,r=0.999 7。平均加样回收率为101.0%,RSD为0.8%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为清热八味散中羟基红花黄色素A的质量控制方法。     

HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相等度洗脱;检测波长403 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在0.0480～0.7196μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为101.74%, RSD值为1.6%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,测定结果稳定,可以作为参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量测定方法。     

新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:建立HPLC法检测新疆地区不同产地的红花中羟基红花黄色素A含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱hypersilgold C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);进样量为10μL;流动相为乙腈-甲醇-0.7%磷酸溶液(2∶26∶72);流速1.0mL/min;检测波长403nm。结果:羟基红花黄色素A的线性范围0.613～6.13μg,样品质量与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);加样回收率为100.76%±1.41%,RSD为1.56%(n=6),12批不同产地红花中羟基红花黄色素A含量为1.85%～2.70%。结论:12个不同产地红花样品中羟基红花黄色素A含量均符合2015版《中国药典》,其中新疆昌吉地区的红花药材中羟基红花黄色素A含量较高。红花作为临床常用中药材,检测不同产地该药材中羟基红花黄色素A含量,可为从新疆地区筛选优质的红花药材产地与实施红花GAP奠定基础。     

蒙医小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:参照《中国药典》2015年版一部红花项下含量测定方法,采用反相高效液相色谱法测定小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量。方法:色谱柱选用Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μ)和Shim-pack C18柱(4.6×250mm,5μ),柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72),检测波长403nm,进样量为10μL。结果:羟基红花黄色素A在272.4ng~8173ng范围内与峰面积积分值有良好线性关系,r=0.9999(n=5);平均加样回收率为99.38%,RSD为0.94%。结论:采用本法重现性好,操作简便,准确可靠,灵敏度高,适用于小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定红花及其制剂颈腰康胶囊中羟基红花黄色素A含量

目的:建立HPLC法测定红花及颈腰康胶囊中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Ultimmate XB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.025mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH=2.5)(15∶5∶80);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;波长:403nm,测定红花及颈腰康胶囊中羟基A的含量。结果:羟基红花黄色素A在0.112 48~0.674 88μg进样范围内呈良好的线性关系,羟基A平均加样回收率为100.07%,RSD=1.41%。结论:该方法简单、快速、准确,重复性好,为红花药材及颈腰康胶囊的质量标准提高及评价提供了可靠的参考依据。     

HPLC法测定活血胶囊中羟基红花黄色素A、柚皮苷

目的建立活血胶囊(黄芪、红花、桃仁、枳壳、川芎、当归、赤芍、酸枣仁等)中羟基红花黄色素A和柚皮苷测定方法。方法色谱柱Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%甲酸水(羟基红花黄色素A20∶80,柚皮苷33∶67),检测波长羟基红花黄色素A 403 nm,柚皮苷283 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃。结果羟基红花黄色素A在1.25～50μg/mL(R=0.999 9),柚皮苷在8.75～350μg/mL(R=1)质量浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,方法回收率(n=6)分别为98.7%和99.2%,羟基红花黄色素A和柚皮苷的最低检出限分别为2.5 ng和2.75 ng。结论本方法操作简便,结果准确,重现性良好,可为活血胶囊的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定蒙药妇灵丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定妇灵丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-4(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72),检测波长:403.0nm,流速为1.0m L/min,柱温:40℃。结果:羟基红花黄色素A进样量线性范围0.0783~1.1745μg范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99998),平均加样回收率为99.3%,RSD=1.1%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确性好,可用于妇灵丸中羟基红花黄色素A的质控方法。     

反相HPLC法测定行气止痛丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定蒙药行气止痛丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:HPLC法;C18柱;流动相:A:甲醇-乙腈(19:2),B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调节PH值至6.0±0.1),A:B(23:77);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A在0.1304~1.304μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2935395X-20646 r=0.9998,平均回收率为100.5%,RSD为1.81%(n=6)。结论:本法简便、可靠,重现性好,可作为该药的质量控制方法。     

HPLC测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以水-三氟乙酸(100∶0.1)为A相,乙腈-三氟乙酸(100∶0.1)为B相,梯度洗脱程序为0～20min,5%～20%(B);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为403 nm;柱温40℃。结果:羟基红花黄色素A在0.099 2～3.968μg呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率和RSD分别为100.2%和2.96%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可测定该制剂中羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC测定蒙药哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：考察HPLC测定哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Thermo SCIENTIFIC C₁₈色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(含1.5%三乙胺)(26∶2∶72)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min;设定柱温40℃,检测波长403.0 nm,进样量10μL。结果：羟基红花黄色素A对照品在0.0285～0.5719μg范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率96.9%,RSD=1.3%(n=9)。结论：该方法符合国家对分析方法可靠性的要求,具有实际应用价值,可准确测定哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量。     

蒙药制剂其格日木汤中羟基红花黄色素A含量的测定

目的:探讨测定蒙药制剂其格日木汤中红花(以羟基红花黄色素A计)含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长403 nm,进样量10μL,外标定量。结果:在0.776~7.760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.9%(RSD=1.4%)。结论:羟基红花黄色素A含量测定方法符合方法验证要求,可用于其格日木汤中计算红花的含量。     

HPLC法测定蒙药额力根-7中羟基红花黄色素A含量

HPLC方法测定额力根-7中羟基红花黄色素A含量。方法 :色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈–磷酸-水(30:5:0.2:110);流速:1mL.min-1;测定波长:403nm。结果:羟基红花黄色素A在0.0025～0.2mg成线性关系(r=0.999);回收率为102.7%;RSD=2.9%;额力根-7中羟基红花黄色素A平均含量为1.24mg.g-1。结论:采用本法测定额力根-7中羟基红花黄色素A的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

花红胶囊质量标准的研究

目的:建立花红胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC法对花红胶囊中红花、伸筋草进行定性鉴别;用HPLC法测定胶囊剂中羟基红花黄色素A的含量。结果:各供试品TLC在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A进样量在0.321~1.605μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为103.67%,RSD%值为1.45%(n=6)。结论:本法操作简单,重复性好,能够有效地控制花红胶囊的质量。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

心脑脉舒口服液质量标准提高及工艺优化

目的提高心脑脉舒口服液质量控制标准,及其制剂工艺优化。方法采用Sepax HP-C18 (250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.2%乙酸水(B)=30∶70;流速:1.0 ml/min;检测波长:403 nm;柱温:25℃;进样量:10μl,对心脑脉舒口服液中羟基红花黄色素A含量进行测定。以羟基红花黄色素A含量为指标,采用单因素考察的方法对心脑脉舒口服液制剂工艺进行优化。结果羟基红花黄色素A在0.04～0.20μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.48%,RSD=1.39%。优化提取工艺为水浸提24 h,浓缩0.5 h,浓缩液利用2.5倍量的40%乙醇进行醇沉,药液应调节至pH为5.5。结论新建心脑脉舒口服液质量控制方法简单、重现性良好、准确可靠,可用于心脑脉舒口服液质量控制质量评价。优化后的制剂工艺有效成分损失最少,并尽量保留了该处方中的有效成分。     

HPLC法测定朱格伦乌日-6中羟基红花黄色素A的含量

目的：目的用高效液相色谱法测定朱格伦乌日-6中羟基红花黄色素A含量。方法色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）,检测波长为403nm,流速为1.0mL.min-1。结果羟基红花黄色素A进样量线性范围是0.0855～1.2825μg（r=0.999）,平均加样回收率为100.1%,RSD=0.9%（n=6）。结论该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

HPLC同时测定红花药材中4种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素4种化学成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),DAD检测器,以0.5%磷酸溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为360 nm。结果羟基红花黄色素A在0.077 6~0.776 0μg(r=0.999 9)、芦丁在0.046 0~0.460 0μg(r=0.999 6)、槲皮素在0.006 4~0.064 0μg(r=0.999 9)、山柰素在0.012 8~0.128 0μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系。羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素的平均回收率分别为99.68%、99.78%、102.03%、97.03%,RSD(n=6)分别为2.29%、1.52%、1.02%、2.05%。结论该法简便、准确,灵敏度高,稳定性和重复性好,可用于红花药材的质量控制。     

HPLC法测定常松八味沉香胶囊中红花黄色素

目的:建立中药制剂中羟基红花黄色素A的高效液相测定方法,为该制剂中质量控制提供依据。方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相;检测波长403nm;柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A的进样量在0.1936~0.9680μg之间有良好的线性关系该(r=0.9996);平均回收率为98.0%,RSD为1.53%。结论:该方法简便,结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的方法。     

红花药材中四种化学成分的高效液相色谱双波长法同时测定

目的建立HPLC双波长法同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法,为红花质量标准的研究提供科学依据。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.4%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为360 nm,403 nm,进样量20μl。结果在上述色谱条件下,羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素和山柰酚分别在0.01~100.00μg·ml-1(r=1.000 0),0.01~10.00μg·ml-1(r≥0.998 5),0.01~10.00μg·ml-1(r≥0.998 5),0.01~10.00μg·ml-1(r≥0.997 5)线性关系良好。平均回收率羟基红花黄色素A为95.1%,芦丁为95.7%,槲皮素为95.2%,山柰酚为95.5%。结论该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、结果准确,为控制红花药材质量提供了可靠的方法。