鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

大孔吸附树脂分离纯化迷迭香中迷迭香酸的研究

目的 考察大孔吸附树脂对迷迭香酸的吸附性能和纯化效果,寻找从迷迭香中分离纯化迷迭香酸的较优工艺.方法 以迷迭香酸的吸附量、解吸率和所得粉末中迷迭香酸的含量为指标,从4种大孔吸附树脂中筛选出较好的D101树脂.通过静态和动态实验,对迷迭香酸在D101树脂上吸附和解吸的条件进行考察和优化.结果 采用D101树脂从迷迭香中分离纯化迷迭香酸的较优工艺参数为:上柱液pH 3～4,速度2 BV/h,溶液处理量9 BV,洗脱剂为40%乙醇,洗脱速度1 BV/h,收集洗脱液3 BV.按此工艺条件,迷迭香酸的解吸率为94.8%,3 BV洗脱液浓缩干燥后,所得粉末中迷迭香酸含量为23.7%,树脂经8次重复使用,吸附量和分离效果无明显下降,可以重复使用.结论 D101树脂可从迷迭香中较好的分离纯化迷迭香酸,具有潜在的工业应用价值.     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

关黄柏提取纯化过程中生物碱转移率的考察

目的 对关黄柏提取纯化过程中生物碱的转移率进行考察,以确定最佳精制工艺.方法 采用AB-8型大孔树脂对关黄柏生物碱进行纯化,以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量为指标,采用HPLC对醇提液、上柱液及洗脱液进行含量测定.结果 最佳工艺为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1 h,转移率可达83.75%;上柱液(调pH=8并离心)浓度为0.1 g/mL的转移率达到80%左右;上柱液浓度为0.1 g/mL时洗脱液中生物碱的转移率达到75.14%.结论 经过优化的工艺稳定可行,用AB-8型大孔树脂纯化关黄柏中生物碱效果良好.     

白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺。方法:以总三萜酸提取率为指标,选取乙醇用量、乙醇体积分数及回流时间为考察因素,采用正交试验优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取工艺;通过静态吸附和解吸试验筛选树脂型号,采用单因素试验考察总三萜酸的大孔树脂纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取1.5 h。采用AB-8型大孔树脂,其纯化工艺为上样流速2 BV.h-1,上样液pH 5,上样液质量浓度0.25 g.L-1,洗脱剂pH 7,洗脱乙醇体积分数80%,洗脱速度2 BV.h-1。结论:优选的工艺操作简单、稳定可行、重复性好,可推广于工业化生产应用。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量.采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验.结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40％乙醇,洗脱体积流量为l BV/h,洗脱体积为2 BV.结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集.     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺与质量标准考察

目的:优选小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺,并建立其质量标准,为该有效部位的制剂开发提供参考。方法:采用酸性染料比色法考察小檗皮总生物碱提取物的纯化工艺,考察的工艺参数包括上样液质量浓度、上样速度、树脂柱径高比、水洗用量、洗脱剂体积分数及用量、洗脱流速等。采用HPLC测定小檗皮总生物碱提取物中4种生物碱类成分(木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量,流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长270 nm,确定最佳纯化工艺。按2015年版《中国药典》的要求进行小檗皮总生物碱纯化物的薄层色谱鉴别、含量测定、特征图谱等质量标准研究。结果:小檗皮总生物碱提取物的最佳纯化条件为采用HPD100型大孔树脂10 g,树脂柱径高比1∶8,上样液质量浓度11 g·L~(-1),上样液体积50 mL,上样流速1 mL·min~(-1),加4 BV水洗脱(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脱;纯化后小檗皮总生物碱的转移率 80%,纯度 65%。建立了小檗皮总生物碱纯化物的质量标准,特征图谱中共有峰有19个,整体相似度均 0. 99。结论:优选的纯化工艺稳定可行,建立的质量标准可靠,适用于小檗皮总生物碱提取物的纯化及质量控制。     

花生衣总黄酮纯化工艺研究

目的优选花生衣总黄酮纯化工艺条件。方法采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为评价指标,分别对树脂型号、树脂径高比、上样药液浓度、上样药液速度、洗脱液浓度、洗脱剂用量进行考察。结果优选的纯化工艺条件为选用D101型大孔树脂,上样药液浓度为0.1 g/mL,上样速度为2 BV/h,树脂径高比为1∶15,洗脱液为3BV70%乙醇洗脱。固形物中总黄酮含量为66.12%。结论经纯化后花生衣总黄酮纯度达到66.12%,分离效果良好该工艺具有操作简单、重复性好等优点。     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方通脉颗粒有效部位的工艺优选

目的:优选复方通脉颗粒的大孔树脂纯化工艺.方法:以总酚酸,葛根素的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对复方通脉颗粒大孔树脂纯化工艺的影响.结果:优选的纯化工艺为上样液质量浓度110 g·L-1,树脂柱径高比1∶10,树脂体积与上样量比2.8∶1(吸附3h),加2BV水洗除杂,用6 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于大生产应用.     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺.方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件.结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺:上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10％乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h.结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产.     

益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件。方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g.mL-1,上样速度1.0 mL.min-1,上样量4 BV,吸附时间2 h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL.min-1的速度进行洗脱。结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济。     

大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的产业化探索

目的:优选D101大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的工业化放大工艺.方法:采用HPLC测定羟基红花黄色素A含量,通过单因素试验考察上样液pH、洗脱剂体积分数和用量、药材-树脂质量比对纯化工艺的影响,通过中试及工业化生产验证优选的纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为上样液pH 4.0,药材-树脂质量比1∶6,加4 BV水以3 BVh-1·的流速洗脱除杂,用5％乙醇6 BV以3 BV·h-1的流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺简单可行、分离效果好,适用于羟基红花黄色素A的大生产.     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

大孔吸附树脂分离纯化黄柏中盐酸小檗碱的工艺研究

目的：探讨黄柏中盐酸小檗碱的精制纯化工艺。方法：采用大孔吸附树脂对黄柏中盐酸小檗碱进行分离纯化。结果：采用HPD100A型大孔树脂,上样液浓度为1．5g．ml,上样量为2倍柱体积,上样流速控制在1BV．h,先用水和低浓度乙醇预洗,再用70％的乙醇洗脱,收集3B、厂洗脱液,减压回收乙醇,干燥得盐酸小檗碱粗品。结论：经过HPD100A大孔吸附树脂纯化后,浸膏得率为4．15％,盐酸小檗碱纯度达65％以上。