广山楂炒炭前后化学成分含量及止血作用研究

目的:观察广山楂炒炭前后鞣质、吸附力、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸含量及止血作用的变化,探讨广山楂炒炭止血的合理性。方法:采用分光光度法测定广山楂炒炭前后鞣质的量和吸附力变化;高效液相色谱法(HPLC)测定5-羟甲基糠醛与原儿茶酸含量;观察广山楂炒炭前后对小鼠出血时间和凝血时间的影响。结果:广山楂炒炭后鞣质、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸含量增加,吸附力增强;生广山楂和广山楂炭在相当于1倍临床剂量下均能显著缩短小鼠的出血时间和凝血时间,广山楂炭的作用强于同等剂量的生广山楂。结论:广山楂炒炭后止血作用增强,为其"炒炭止血"机理提供了实验依据。     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

HPLC测定注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcellpak C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10︰90);流速为0.8 ml/min;进样量为10μl;柱温为25℃;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.0677~270.8 ng范围内线性关系良好,r=1.0000(n=5);平均回收率为100.21%,RSD为0.7%(n=6)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量测定及安全性分析

 目的 测定79批脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量,并对这3种既有效又可能导致不良反应成分的安全性作出分析。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;DAD检测,定量波长5-羟甲基糠醛为283 nm,绿原酸和咖啡酸为325 nm;柱温为20 ℃。结果 5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量分别为0.15%～0.41% (RSD=19.34%)、0.03%～0.07% (RSD=15.83%)和0.02%～0.05% (RSD=18.88%),平均含量分别为0.28%、0.05%和0.03%。结论 从79批测定数据来看,本制剂中5-羟甲基糠醛、绿原酸及咖啡酸的含量均波动较大,其中5-羟甲基糠醛平均含量达到0.28%,参照葡萄糖类注射液有关标准,此含量偏高,可能存在一定的安全风险。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC法同时测定左归饮提取物中马钱苷和5-羟甲基糠醛的含量

目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C_(18)柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.999 8)、0.26~2.04μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛含量的测定方法。     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量变化研究

建立HPLC法测定牡丹皮炭不同炮制程度样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、儿茶素和丹皮酚的含量,并比较其含量变化。方法:采用HPLC法,UltimateTMXB-C18色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长245 nm,柱温30℃;并采用PCA法对数据进行分析。结果:没食子酸和5-羟甲基糠醛的含量随炮制时间延长而增加,但一定程度后又开始下降;儿茶素和丹皮酚的含量则随着炮制程度的加深而下降。结论:牡丹皮炭不同炮制程度成分含量差异较大,该文可为建立牡丹皮炭质量标准提供科学依据。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

党参及其不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立党参、蜜炙党参及米炒党参指纹图谱,为党参不同炮制品质量控制及炮制原理研究提供依据。方法:采用HPLC色谱法,Inertsil ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长268 nm,对党参及其2种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:建立了党参及其2种炮制品指纹图谱,分别指认了党参炔苷和5-羟甲基糠醛2个色谱峰。蜜炙党参和米炒党参均增加了一个新成分5-羟甲基糠醛,党参经炮制后所含成分的量亦有不同程度的变化。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可作为党参炮制品的质量控制方法。     

HPLC法同时测定左归饮提取物中马钱苷和

目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C₁₈柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51⁴.08μg（r=0.999 8）、0.26².04μg（r=0.999 8）与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%（RSD=1.40%）和99.72%（RSD=1.10%）。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛含量的测定方法。     

含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究

目的 :研究含丹参和葡萄糖的注射液中 5 羟甲基糠醛的检查方法。方法 :采用高效液相色谱法。结果 :选用色谱柱 :HypersilODS(4.6mm(i.d)× 2 50mm ,5 Micro) ;流动相 :甲醇 0 .5 %冰乙酸 (1 5∶85) ;检测波长 :2 84nm ;柱温 :30 °C ;可分离 5 羟甲基糠醛峰与丹参素峰 ,分离度为 :1 .8。结论 :本法简便、灵敏、准确 ,排除了丹参成分的干扰 ,可用于含丹参的葡萄糖注射液中 5 羟甲基糠醛的检查和质量控制