不同产地知母药材中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量测定

目的:测定不同产地知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:分别采用HPLC和HPLC-ELSD法测定芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈:0.85%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈:水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,蒸发光检测器漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:不同产地知母药材中芒果苷含量为0.99%～1.68%,知母皂苷BⅡ含量为3.90%～10.25%。结论:本实验方法用以测定知母中的芒果苷和知母皂苷BⅡ含量准确、适合、重复性好,方法学考察均符合要求,可以用来控制知母药材质量。     

从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的研究

目的:建立从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的方法。方法:结合硅胶柱色谱和重结晶方法对银杏叶乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定,利用TLC和HPLC进行纯度验证。结果:从银杏叶中制备得到的金松双黄酮对照品,其纯度质量分数为98.5%。结论:建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为银杏叶药效物质基础研究和银杏叶药材质量控制的对照品。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

不同产地知母药材质量分析评价

目的:对不同产地知母药材的质量进行分析比较。方法:采用UPLC-TQ/MS法,同时测定知母药材中的9种成分。色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 m L/min,柱温35℃;串联质谱离子多反应检测模式(MRM)。结果:在15 min内9种化学成分得到较好的分离,9种化学成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9992,回收率98.1%~103.7%,精密度RSD为1.7%~4.7%。不同产地知母药材中知母皂苷元含量为0.074~3.620 mg/g,知母皂苷AⅢ为0.042~2.530 mg/g,知母皂苷BⅡ为22.1~50.4 mg/g,新知母皂苷BⅡ为0.10~8.28 mg/g,知母皂苷BⅢ为0.64~7.29mg/g,芒果苷为3.28~27.40 mg/g,异芒果苷为1.83~7.21 mg/g,新芒果苷为0.36~9.25 mg/g,宝藿苷Ⅰ为4.72×10-5~1.38×10-3mg/g。结论:所建方法快速、准确,可用于知母药材质量评价,不同产地知母药材质量存在差异。道地产地河北产知母药材皂苷类成分的含量较其他地区为高。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99％,峰质量分数因数为998．40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中黄酮和皂苷类成分的含量

建立HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ 5个黄酮及皂苷类成分含量的方法。采用Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35 ℃;检测波长为254 nm;ELSD检测器雾化气流速2.0 L·min^-1;漂移管温度105 ℃;进样量10 μL。该条件下5个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内呈良好线性。加样回收率平均值为102.0%~104.0%,RSD为0.53%~1.8%。该方法快速、准确、重复性好,为知母药材的全面质量控制奠定了基础。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

败酱皂苷对照品制备工艺研究

目的：对黄花败酱总皂苷进行分离,以获得高纯度的3种败酱皂苷对照品。方法：综合采用多种硅胶、反相硅胶、凝胶柱色谱和中压、高压制备色谱技术,对败酱总皂苷进行分离纯化,采用HPLC-ELSD检测样品含量。结果：制备获得的化合物1～3峰纯度均为98.9%以上。结论：该制备工艺简洁、高效,可获得高纯度的败酱皂苷对照品。     

HPLC-ELSD法测定知母药材中知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定方法。方法:HPLC-ELSD法;C8柱(4.6×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),流速为1.0 ml/min;检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:105℃;气体流速为3.0 L/min。结果:HPLC-ELSD法测得知母皂苷BⅡ的平均回收率为96.8%,RSD为1.5%。结论:该法准确可靠,简便快速,可用于知母药材的质量控制。     

高效液相色谱分离纯化九节龙皂苷Ⅰ

目的采用制备色谱系统从九节龙皂苷粗品中分离纯化九节龙皂苷Ⅰ,建立其纯化工艺。方法九节龙皂苷粗品采用柱色谱分离,然后采用制备色谱系统,收集对应峰的回收液,即得九节龙皂苷Ⅰ,并对产品进行了TLC定性和质量分数定量分析。结果产品经HPLC检测,为九节龙皂苷Ⅰ,质量分数达99%以上。结论用制备色谱系统进行九节龙皂苷Ⅰ的分离和纯化,具有简便、快捷、周期短、自动化程度高、收集全面等优点。     

HPLC—MS法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立简便、灵敏、准确的测定中药知母中知母皂苷BⅡ的高效液相色谱—质谱联用检测方法,并用于中药知母中知母皂苷BⅡ的检测。方法:中药知母样品经70%乙醇水溶液室温下超声辅助萃取后,在Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5m)上,以含0.05%甲酸的乙腈/水为流动相进行洗脱,采用电喷雾电离在负离子模式下以选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果:知母皂苷BⅡ在0.01～1.00mg/L范围内具有良好的线性,其相关系数大于0.9990。知母皂苷BⅡ的加标平均回收率分别为102.7%和98.5%,其日内RSD为3.7%,日间RSD为4.9%,其最低定量限分别为0.02ng。结论:该法操作简便、快速,结果准确、可靠,适用于实际样品的测定。     

大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量

目的提取分离大蒜中皂苷成分 Proto-iso-eruboside-B(PIEB),以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法.方法采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术,制备大蒜皂苷对照品,光谱法鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度,并以其为对照品,硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量.结果经结构鉴定,制备的对照品为 PIEB,纯度>98%.PIEB 在19.44~58.32μg 范围内含量与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y =0.012X +0.002,r =0.9995(n =6),平均回收率为98.26%,相对标准偏差为2.5%.结论该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求.含量测定方法准确性、重复性良好,可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法.     

桔梗皂苷D对照品的制备

目的建立桔梗皂苷D对照品的制备工艺。方法桔梗生药用70%甲醇提取,浓缩后经大孔树脂D101柱色谱,40%乙醇洗脱组分用硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,收集含桔梗皂苷D的组分,最后经高效液相色谱制备纯化。结果HPLC检测分析,采用面积归一法计算,桔梗皂苷D纯度为98.8%。结论该工艺简单,收率高,可用于桔梗皂苷D标准品的制备。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法分析知母主根和须根中螺甾皂苷类(知母皂苷AⅠ,知母皂苷AⅡ,知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅲ,菝葜皂苷元),呋甾皂苷(新知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷Ⅰa,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷C,知母皂苷E),黄酮(淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ),双苯吡酮(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),氢醌糖苷(β-熊果苷)5类共18种成分的方法,从而分析不同来源知母主根和须根差异性,为知母资源可持续发展提供参考。方法:取样品0.25 g用稀乙醇25 mL回流提取30 min,色谱分离采用Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min~(-1)。采用电喷雾离子源(ESI+,ESI-),多反应离子监测(MRM)进行检测,利用外标法计算知母样品中所测成分的含量,通过SMICA14.1软件对知母主根和须根样品间的差异进行分析。结果:所测成分在各自的线性范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在95.22%～101.42%,RSD均4%。实验结果表明,以18种成分为主成分进行多元统计分析时,知母主根与须根有较大差异。结论:该研究为知母须根资源再利用和知母质量控制提供了实验依据。     

竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究

目的建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件:色谱柱为Luna C18ODS(250 mm×10mm,10μm),流动相为乙腈-1%甲酸水溶液(35∶65);体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。     

一测多评法测定知母中皂苷类成分的含量

目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定知母中5种皂苷类成分的含量。方法:以知母药材为研究对象,建立知母皂苷BⅠ与知母皂苷B、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ和知母皂苷C的相对校正因子,并用该校正因子进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种皂苷类成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:一测多评法计算的10批知母中5种皂苷含量,与外标法比较,差异较小(相对误差5%)。结论:采用一测多评法对知母中的皂苷类成分进行测定,其方法操作简便,测定结果准确,实现了在对照品缺失情况下的含量测定,为后续中药的多指标、多靶点的质量标准评价研究提供了参考依据。     

HPLC-ELSD 法测定滋肾通关胶囊中2种知母皂苷类成分

目的：采用HPLC-ELSD法测定滋肾通关胶囊中知母皂苷BⅡ、AⅢ的含量,为其质量标准的建立提供依据。方法：采用KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,漂移管温度为115℃,载气流速为3L/min。结果：知母皂苷BⅡ和AⅢ进样量分别在0.53～21.28μg和0.54～21.36μg范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性的RSD均低于3%,加样回收率为103.9%和98.7%,滋肾通关胶囊中知母皂苷BⅡ和AⅢ的含量分别为0.44%和0.32%,知母药材中这两种成分的含量分别为1.19%和0.59%。结论：本研究建立了同时测定滋肾通关胶囊及知母药材中知母皂苷BⅡ和AⅢ含量的方法,为滋肾通关胶囊及知母药材质量标准的建立和完善提供了参考。