两种木姜子属植物的化学成分研究

樟科木姜子属植物主要分布于亚洲热带、亚热带以及美洲 ,我国约有 72种 ,一般分布在南方和西南温暖地区[1] ,该属多数植物的果实和枝叶都有祛风行气、止痛的功效。木姜子 Litsea pungens主要分布于西南、中南、浙江南部等地 ,其果实和枝叶被用于胃寒腹痛 ,食积气滞 ;宜昌木姜子 L.ichangensis分布于湖北西部及西南部、湖南西部、四川东部及东北部。其果实也用于胸腹胀满 ,食积气滞 ;外用于疮毒肿痛[2 ] 。对木姜子和宜昌木姜子化学成分的研究未见报道。因此我们对这 2种植物的化学成分进行了研究 ,从其枝叶的乙醇提取物中 ,经大孔树脂和硅…     

木豆叶中牡荆甙的含量测定

采用反相高效液相色谱法测定了木豆叶中牡荆甙的含量。本法简便、灵敏、难确性好。     

岭南常用中药木豆叶中牡荆苷的HPLC含量测定

目的建立木豆叶中牡荆苷的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersiol ODS2 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0～20min,甲醇∶1%醋酸(25∶75),20min后,甲醇∶1%醋酸(30∶70);流速:1.0mL/min;检测波长:339nm。结果牡荆苷在0.1044～0.522μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为100.11%,RSD为0.63%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为木豆叶中牡荆苷含量测定方法。     

木豆叶的化学成分研究

目的 研究木豆Cajanus cajan叶的化学成分。方法 通过正相硅胶色谱、中压反相硅胶色谱（ODS）、反相大孔树脂（MCI）、Sephadex LH-20凝胶等多种技术进行分离纯化,并通过核磁共振谱、质谱等波谱数据鉴定其结构。结果 从木豆叶醇提物中分离得到23个化合物,分别鉴定为木豆素（1）、木豆素A（2）、木豆素C（3）、木豆内酯A（4）、球松素（5）、荭草苷（6）、异牡荆苷（7）、牡荆苷（8）、cajanol（9）、cajanin（10）、樱黄素（11）、红车轴草素（12）、(2R, 3R)-2, 3-二氢-5-7, 4′-二甲氧基黄酮（13）、10′, 16′-二羟基棕榈酸乙酯（14）、香草酸（15）、十七烷酸乙酯（16）、2-O-甲基肌醇（17）、2, 3, 4-三羟基异戊酸（18）、豆甾醇（19）、桦木酸（20）、十七烷酸（21）、β-谷甾醇（22）和β-胡萝卜苷（23）。结论 化合物10～19均为首次从该属植物中分离得到。     

基于RP-HPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学评价不同品种木豆叶质量及主要成分含量测定

目的 基于RP-HPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同品种木豆Cajanus cajan叶质量特征的共有性和差异性,为木豆叶的质量评价提供科学依据。方法 通过RP-HPLC-DAD建立13个不同品种木豆叶的RP-HPLC-DAD指纹图谱,进行相似度分析（similarity analysis,SA）,结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponent analysis,PCA）和最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）对木豆叶质量进行综合评价,并对样品中6种主要成分进行含量测定。结果 木豆叶RP-HPLC-DAD指纹图谱共标定13个共有峰,13个品种木豆叶的相似度均在0.90以上,通过HCA可将这13个品种的木豆叶分为5类。PCA与HCA结果基本一致,经过PCA分析发现S8的综合得分最高,质量最好,其次是S9和S12。PLS-DA与PCA结果基本一致,不同品种木豆叶的化学成分差异主要由7、10、6、9、11号5个色谱峰引起的。S8、S9和S12的含量处于前3,与PCA分析的综合得分一致。结论 指纹图谱结合HCA、PCA和PLS-DA可以全面的评价木豆叶质量,为木豆叶的质量控制提供全面的参考。     

HPLC法测定草珊瑚中异美五针松二氢黄酮的含量

目的：建立草珊瑚中主要成分异美五针松二氢黄酮的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS（4．6mm×200mm）色谱柱;流动相：甲醇-四氢呋喃-水（35：10：55）;检测波长：287nm。结果：平均回收率为97．44％,1．85％（n=5）。结论：提供了对草珊瑚质量控制的方法。     

木豆叶中黄酮微波提取工艺研究

目的选取适合提取木豆叶中黄酮的方法,并优化提取工艺参数。方法以木豆叶中荭草苷、木犀草素和总黄酮的提取率及提取物抗氧化活性为指标,将微波辅助提取与热回流、超声波及浸泡提取方法相比较,并采用中心组合设计对影响荭草苷和木犀草素提取效果的微波辅助提取工艺参数进行了优化。结果通过比较确定微波辅助提取法较为适合木豆叶中黄酮的提取;优化得到荭草苷和木犀草素最佳微波提取工艺参数为:木豆叶粒径为50目,乙醇体积分数为80%,料液比1∶20,提取温度60℃,提取次数4次,提取时间10 min,微波功率500 W;荭草苷和木犀草素的提取率分别为(4.42±0.01)、(0.10±0.01)mg/g。结论采用微波辅助提取木豆叶中的黄酮具有提取时间短、提取率高、产物抗氧化效果好的特点,优化的工艺参数具有可行性和实际应用价值。     

RP-HPLC法测定木豆叶中球松素的含量

目的建立RP-HPLC法测定木豆叶中球松素含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.60mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:287nm;柱温:35℃。结果球松素在0.011mg·mL-1～0.162mg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.13%,RSD=1.01%(n=9)。三批木豆叶中球松素的含量为2.429mg·g-1～2.617mg·g-1。结论该方法专属性强、操作简易、准确灵敏、可用于木豆叶中球松素含量的测定。     

海南产木豆叶HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法对采自海南的10批木豆叶药材进行指纹图谱研究,为木豆叶药材的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长268 nm。结果:以7个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,10批样品相似度大于0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于木豆叶药材的质量控制。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量的不同产地辣木叶药材及其黄酮部位质量研究

目的 建立不同产地辣木Moringa oleifera叶药材和黄酮部位UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量方法,并进行化学计量学分析,为辣木叶药材和黄酮部位的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立15个不同批次辣木叶药材和黄酮部位（S1～S15）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰指认,测定3个黄酮类成分异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷含量。采用聚类分析（hierarchicalclustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partialleast-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学分析方法对15批不同产地辣木叶药材质量和黄酮部位进行评价。结果 15批不同产地辣木叶药材标定了17个共有峰,指认出其中14个共有峰;辣木叶黄酮部位标定和指认出10个共有峰。15批不同产地辣木叶和黄酮部位的相似度和HCA分析聚为4类,且HCA结果与相似度评价结果基本相一致;PCA、OPLS-DA分析聚为3类。15批药材中异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量分别为0.06%～0.19%、0.27%～0.79%、0.08%～0.23%;黄酮部位中含量分别为0.53%～3.53%、6.49%～14.36%、2.05%～4.66%。结论 建立了专属性强、灵敏度高的不同产地辣木叶药材和辣木叶黄酮部位的定性定量方法,为辣木叶药材和辣木叶黄酮部位综合评价提供依据。     

云南地区木豆叶的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法对来自云南的12个不同品种木豆叶药材进行指纹图谱研究,为木豆叶药材质量控制提供依据.方法 采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温40℃,检测波长268 nm.结果 以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5%,12批样品相似度大于0.9.结论 此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于木豆叶药材的质量控制.     

木豆叶水提物抗脑缺血缺氧损伤的作用研究

目的探讨木豆叶水提物对脑缺血、缺氧损伤的保护作用。方法采用急性脑缺血再灌注模型法观察小鼠脑缺血后脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)及过氧化脂质(MDA)的含量;采用急性脑缺血模型法观察大鼠脑缺血后脑组织的含水量、脑指数及脑毛细血管伊文思蓝的渗出量;采用小鼠断头法观察小鼠断头喘气时间。结果木豆叶水提物可显著降低急性脑缺血再灌注模型小鼠脑内MDA的含量,而SOD活力则显著提高,P<0.01;显著减少急性脑缺血模型大鼠脑组织的含水量及脑指数,P<0.05～0.01;显著减少急性脑缺血模型大鼠脑毛细血管伊文思蓝的渗出量,P<0.01;明显延长小鼠断头喘气时间,P<0.01。结论木豆叶水提物对大鼠、小鼠脑缺血、缺氧损伤均有一定的保护作用。     

木豆叶HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立木豆Cajanus cajan(L.)Millsp.叶HPLC指纹图谱,并测定荭草苷和木犀草素的含有量。方法木豆叶65%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品(S1~S10)HPLC指纹图谱中有21个共有峰,除S3(0.516)外,其相似度均大于0.950。荭草苷和木犀草素分别在0.089 5~3.960μg和0.015 5~0.408μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.43%(RSD=1.32%)和98.50%(RSD=0.82%),3个产地(广东、云南、海南)样品中2种成分含有量有明显差异。结论该方法简单准确,重复性好,可用于木豆叶的质量控制。     

黄皮叶的化学成分研究

目的:对黄皮Clausena lansium叶的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用正相(硅胶)、反相(ODS)、凝胶柱色谱和高效液相制备方法进行分离纯化,利用波谱数据和理化常数鉴定化合物的结构。结果:从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为corchoionoside C(1),1′-O-β-D-glucopyranosyl(2R,3S)-3-hydroxynodakenetin(2),槲皮素-3-O-刺槐双糖(3),芦丁(4),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)]-β-D-吡喃半乳糖苷(7)。结论:化合物1~7均为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定木豆叶中牡荆苷含量的HPLC方法,研究不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(29:71);检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:牡荆苷在0.0016～1.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.523%,RSD为1.85%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于木豆叶中牡荆苷含量的测定。不同产地及品种木豆叶中牡荆苷含量差异较大。     

绿豆药材质量标准研究

为了对绿豆药材进行有效的质量控制,该研究建立了绿豆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对绿豆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶GF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水 （10：1.7：1.3）为展开剂,以牡荆苷和异牡荆苷为对照,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要有效成分牡荆苷和异牡荆苷的含量测定方法： 采用Prevail C₁₈ （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水（23：77）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长337 nm。结果绿豆中各成分在紫外光灯（254 nm）下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,牡荆苷在6.12~98 mg·L^-1,异牡荆苷在6.85~109.6 mg·L^-1线性关系良好,回归方程分别为Y=46.213X-7.100 （r=1.000）和Y=54.515X+6.829（r =1.000）;平均回收率分别为98.2%（RSD 1.9%）和97.2%（RSD 0.79%）。25批绿豆药材样品的测定结果表明,牡荆苷的质量分数为1.076~2.062 mg·g^-1,异牡荆苷的质量分数为1.127~2.303 mg·g^-1,不同产地样品中牡荆苷和异牡荆苷的含量差异不大;醇溶性浸出物的结果为13.27%~18.46%,水分为9.59%~12.43%,总灰分为2.63%~3.53%。上述结果表明建立的标准具有很好的专属性和准确性,可用于绿豆药材的质量控制。     

檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的含量测定

目的建立同时测定檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷含量测定方法,为其资源利用等提供依据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60),检测波长为338nm,柱温为30℃,流速为1 mL·min-1。结果牡荆苷的线性范围为7.625~488.0μg·mL-1;高、中、低剂量回收率分别为96.38%、97.23%、97.96%,RSD为1.29%~1.83%。异牡荆苷的线性范围为8.047~515.0μg·mL-1,高、中、低剂量回收率分别为97.81%、96.13%、97.98%,RSD为1.31%~1.81%。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的含量为1.13%~1.25%和1.20%~1.46%。结论檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷含量较高,所建立的含量测定方法简便、准确,可用于檀香叶的质量控制。     

生脉成骨片中木豆叶提取工艺研究

木豆叶为生脉成骨片中的主要药味。以抗炎作用为药效学指标，对木豆叶的醇提、提挥发油、水提3种工艺进行筛选，证明水提取物抗炎作用最佳。并进一步以总黄酮含量为指标，采用正交试验法对水提条件进行优化研究，结果表明，木豆叶最佳提取工艺为加10倍药材量的水，加热煎煮3次，每次1．5h。     

贯叶连翘的化学成分研究

目的 研究贯叶连翘Hypericum perforatum L．的化学成分。方法 采用反复硅胶柱层析分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定其化学结构。结果 从贯叶连翘中分离得到6个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、金丝桃苷(Ⅲ)、6″-O-乙酰金丝桃苷(Ⅳ)、3-表乌苏酸(Ⅴ)、myriaboric acid(Ⅵ)。结论其中化合物Ⅳ,Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分到。     

壮药扁桃叶的质量标准研究

目的: 制定扁桃叶药材的质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。 方法: 根据2010年版《中国药典》方法,鉴别扁桃叶药材的性状、显微特征;检查水分、总灰分、酸不溶灰分;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法测定芒果苷的含量。 结果: 对扁桃叶药材的性状、显微特征进行了描述;根据10个不同产地扁桃叶测定结果,确定水分不得过12%,总灰分不得过16%,酸不溶灰分不得超过5%。浸出物以稀乙醇为溶剂,热浸法测定,浸出物不得少于23%。TLC斑点清晰,分离度好;芒果苷的进样量在0.4~1.4 μg(r=0.999 9)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为100.45%,RSD 1.59(n=10),芒果苷含量不得少于2%。 结论: 所建标准可用于扁桃叶药材的质量控制。