气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

胃痛丸质量标准研究

目的:建立胃痛丸质量控制方法,提高完善其质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中木香、丁香、延胡索以及当归;采用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为35℃,流速为1.0ml· min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰,柚皮苷在0.069 ～1.030 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.20％,RSD=1.26％(n=6).结论:本方法准确度高,简便可行.     

HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷含量的方法.方法:采用Diamnosil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温,进样量为10μl.结果:腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷线性范围分别为5～100μg·ml-1(r=0.999 6),5～100 μg·ml-1(r=0.999 3);平均回收率分别为98.2％(RSD=1.08％,n=6)和98.4％(RSD=1.18％和n=6);样品平均含量分别为0.081,0.014 mg·g-1.结论:本方法可用于大青根药材的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定盆炎净片中原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷含量

目的 建立同时测定盆炎净片中原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB -C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为219 nm,进样量为i0 μL.结果 原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷的质量浓度线性范围分别为8.8～140.0 μg/mL( r=0.999 8,n=5),8.8～140.0 μg/mL(r=0.999 9,n=5),37.5～600.0 μg/mL( r=0.999 5,n=5),平均加样回收率分别为101.67％(RSD=1.3％,n=6),99.82％(RSD=1.8％,n=6),99.42％(RSD=1.8％,n=6).结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好,可更为全面地控制盆炎净片的质量.     

高效液相色谱法同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱为SymmetryR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果:绿原酸在进样量0.217 4~2.174 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8)(n=5),平均回收率为99.26%(n=6),RSD为0.56%;黄芩苷在进样量0.807 6~8.076 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)(n=5),平均回收率为98.43%(n=6),RSD为1.07%。结论:该含量测定方法简单可行,重复性好,为有效控制银黄胶囊的质量提供依据。     

五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定

目的：建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0 mL?min-1,检测波长为235 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。结果：栀子苷进样量在0.162～1.296 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.30%,RSD为0.54%（n=6）;芍药苷在0.160～1.280 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.75%,RSD为1.04%（n=6）。结论：本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。     

高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999);芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.     

HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法:采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～45 min,10%A→28%A),流速1.0mL.min-1,采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测,柱温30℃。结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷(230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12～6.14μg(r=0.9998),0.40～7.92μg(r=0.9998),0.06～3.18μg(r=1.000),0.20～9.84μg(r=0.9999),0.12～6.14μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为98.1%,98.3%,98.9%,98.6%,97.1%;RSD分别为0.63%,0.69%,0.96%,1.5%,1.3%。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.