UPLC-ELSD法同时测定鸦胆子中两种脂溶性成分的含量

目的建立同时测定鸦胆子药材中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯两种脂溶性成分含量的方法。方法采用UPLC-ELSD法,色谱柱为Thermo Accucore XL C18柱(250 mm×2.1 mm,4μm);流动相为乙腈-二氯甲烷(体积比70∶30);流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃;进样量为4μL;漂移管温度为45℃;雾化器载气压为0.276 MPa。结果 1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯进样量分别在0.509~2.55μg(r=0.999 6)和0.685~3.42μg(r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.5%和99.5%,RSD分别为1.7%和2.3%(n=9)。结论建立的方法可用于同时测定鸦胆子中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯的含量,为控制鸦胆子药材质量提供试验依据。     

鸦胆子油乳注射液正交试验优化调配技术及其在不同溶媒中稳定性考察

摘要：目的:优化鸦胆子油乳注射液调配工艺,考察其与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液及葡萄糖氯化钠注射液配伍的稳定性。方法:通过正交试验优化鸦胆子油乳注射液调配工艺,测定成品输液的pH、不溶性微粒及主要成分油酸、亚油酸的含量变化,考察鸦胆子油乳注射液在不同溶媒中配伍的稳定性。结果:鸦胆子油乳注射液用250 ml0.9%氯化钠注射液稀释效果最佳。4种溶媒配制的成品输液在存放12 h内pH以及不溶性微粒较稳定。油酸、亚油酸的含量在不同溶媒中随着时间的增加均逐渐减少,0～2 h含量减少幅度最小,9～12 h含量减少幅度最大,其中10%葡萄糖注射液中油酸、亚油酸含量均出现10%以上的降解。结论:鸦胆子油乳注射液最佳调配工艺为0.9%氯化钠注射液250 ml作为溶媒稀释10 ml药品溶液;0.9%氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液及5%葡萄糖注射液调配的成品输液12 h内稳定,10%葡萄糖注射液调配的成品输液建议现用现配。     

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油中四种甘油三酯的含量

目的：建立鸦胆子油中1,2--二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,3--二油酸-2-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,3---油酸-2-棕榈甘油酯的含量测定方法.方法：运用岛津2010C高效液相色谱仪和奥泰2000蒸发光检测器,采用Waters C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-二氯甲烷（65∶35）,流速1.0 ml·min-1;检测温度：70℃.结果：四种甘油三酯分别在0.184～2.763 μg、0.382～5.724μg、0.406 ～6.084 μg和0.204～3.066 μg之间线性关系良好,r值分别为0.999 0、0.999 2、0.999 1和0.999 0,回收率分别为99.01％、98.70％、98.92％和98.46％,RSD分别为0.7％、0.5％、0.8％和0.9％.结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可更好的控制鸦胆子油的质量.     

高效液相色谱法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立薏苡仁药材中甘油三油酸酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,以DiscoveryC18为色谱柱,流动相为乙腈二氯甲烷(59∶41),流速为0.5mL·min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,氮气流速为1.2L·min-1。结果甘油三油酸酯的线性范围为0.276～3.466μg,r=0.9989,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.83%,RSD为1.1%。结论方法简便、定量准确,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制。     

UPLC-MS测定不同产地薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立测定甘油三油酸酯的UPLC—MS,并对23个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯含量进行测定。方法使用Waters Quattro Micro液质联用仪,色谱柱为Acquity UPLCBEH C18柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;流动相（A）为甲醇-乙腈-氨水（19：19：2）调至pH3的0．1％甲酸溶液,流动相（B）为异丙醇,A—B（55：45）;柱温45℃;流速0．3mL·min^-1;ESI^＋,多反应监测模式,监测离子为m／z902．8→m／z603．2。结果标准曲线为Y=4．233×10^3X＋9．172×10^2（r=0．9995）。甘油三油酸酯在0．142-25．56pg·mL^-1内具有良好的线性关系;平均回收率为97．21％,RSD为1．44％（n=9）;不同产地来源薏苡仁中甘油三油酸酯含量存在差异。结论本方法灵敏、准确、重复性好,可用于薏苡仁及薏苡仁油的质量控制。     

HPLC法测定消乳癖颗粒中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消乳癣颗粒中芍药苷的含量.方法:色谱柱;Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水( 13∶87),检测波长:230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml ·min-1.结果:芍药苷在0.228～2.280μg范围内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为99.9％,RSD=1.87％(n=6).结论:该方法简便,结果准确,可用于消乳癖颗粒中芍药苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中4种磷脂成分的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。方法采用Alltech Alltima C18硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05,v/v/v)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32,v/v/v)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;柱温:40℃,进样量20μL。蒸发光散射检测器雾化气:氮气,雾化气流速:3.0 bar,漂移管温度:40℃,增益倍数:7。结果 4种磷脂成分分别在4.764~95.3μg·m L-1(r=0.999 3)、4.860~97.2μg·m L-1(r=0.999 9)、27.52~550.4μg·m L-1(r=0.999 1)和10.11~202.2μg·m L-1(r=0.999 1)与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度回收率分别在96.5%~99.1%(RSD<4.4%,n=3)、97.5%~98.8%(RSD<3.7%,n=3)、96.5%~100.7%(RSD<3.3%,n=3)和95.9%~98.7%(RSD<3.7%,n=3)。结论此方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量评价提供依据。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量

目的 建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%.结论 所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量.     

HPLC法测定槲皮素微乳的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槲皮素微乳中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50:50),流速1.0 ml·min-1,检测波长372 nm,柱温25℃.结果:槲皮素在11.8~118.0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6%,RSD为1.69%(n=9).结论:该方法准确、便捷、重复性好,可用于槲皮素微乳的含量测定.